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ICP-Training概要
电感耦合等离子体发射光谱仪 Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry ICP - AES ICP用户培训提要 一、ICP发射光谱概述及分析原理 二、仪器 三、ICP的分析参数 四、应用中的一些问题 五、其它 电感耦合等离子体发射光谱仪系统 氢原子的玻尔模型 (基态) 激发 发射 能级图 原子光谱的产生 定量分析 某个波长的强度和该元素的浓度成正比 原子发射光谱仪 电感耦合等离子体 ICP ICP- AES 多元素测定 ICP ICP各区域的温度 ICP各区域的分布 二、仪器 1.ICP光源 RF发生器 ICP矩及进样系 独特的双观测结构 2.光谱仪和检测器 OPTIMA 7300 OPTIMA 7000 电感耦合等离子体发射光谱仪系统 ICP光源主要部件 RF发生器 27.12MHz---40.68MHz 大功率管---固态电路 体积 15 X 15 X 10 cm3 ICP炬 可拆卸 双向观测 进样系统 正交雾化器 耐腐蚀雾室 质量流量计 0.01升/分 固态 RF 发生器的特点 可靠性和稳定性更好 无需使用大功率管 热平衡时间短 无需进行 RF 功率校正 更高的能量传输效率可达77% 而大功率管只有 50% 小体系低功耗 ICP 观测方式 ICP各区域的分布(轴向) PHZ (予热区) IRZ (开始发射区) NAZ (正常观测区) Dominantly Ionic Emission Primary zone for excited states 加长矩管抽尾焰 加长矩管去尾焰(红色部分) 镍锥切割尾焰 镍锥去尾焰(红色部分) OPTIMA 7300V 进样系统 Optima 7000DV 快速拆卸的进样系统 可快速拆卸的Ryton材料耐腐蚀进样系统 Ryton 材料的雾化室确保极低的记忆效应 快速冲洗 极低的记忆效应 信号在30秒之内降低3个量级 稳定和不稳定的ICP ICP-AES 的发展 照相法 ICP多道直读光谱仪 PMT ICP单道直读光谱仪 PMT ICP全谱直读光谱仪 CCD 传统单道多道光谱仪简图 全谱直读光谱仪简图 OPTIMA 7000DV 光 学 系 统 设 计 思 想 紫外区: ICP主要谱线集中在紫外区 除碱金属锶及轻稀土元素外所有元素灵敏线均在400nm以内 灵敏度: 光通量 大面积光学元件紫外区用光栅代替棱镜 透射率 紫外区用光栅代替棱镜 分辨率: 色散率 光栅刻线 焦距 狭缝宽度 二档狭缝 相元宽度12.5u 像差 抛物面准直镜Schmidt光栅消除聚光镜 球面像差 Optima 7300 DV 精湛的光学系统 光学系统优异的性能 与分辨率成正比的光学参数 光栅宽度:160mm 中阶梯光栅刻线密度:79 条/mm 闪耀角:63.4 焦距: 0.5m 消像差:抛物面准直镜 Schmidt光栅 与灵敏度成正比的光学参数 光栅面积 :80×160mm 保障了大光通量 大光圈: f /6.7 能量大 OPTIMA7000和其他光谱仪 光通量的比较 面向实际分析的检测器SCD 235个子陈列5000多条谱线——包含ICP分析所需全派部谱线避免无用的大量存储空间 每个陈列编上地址码——迅速读数个CCD顺序读出节省时间 每个每个陈列包括一套照相快门和信号处理放大系统——自动接谱线强弱选定积分时间(低至1毫秒)避免信号饱和 每个陈列到四周设有屏蔽——超饱和也不会溢出到其它陈列 SCD 子阵列原理图 SCD 检测器的特点 检测噪声低 量子效率高尤其在紫外区 避免溢出效应 检测速度快 OPTIMA 7000DV 双单色仪光学设计 Optima
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