IEC62321-6-2015概要.ppt

A是多澳联苯、多澳联苯醚或替代物的峰面积； Ais是内标物的峰面积； C是用纳克／毫升的多嗅联苯、多嗅联苯醚或替代物的每种同类物的（中间）浓度； C‘s是用纳克／毫升的内标物浓度。 备注1一般操作是设置内标方法中内标物浓度为1纳克／毫升，当进样前加入到样品和校准物中的内标物数量和浓度是相同的 a是校准曲线的斜率； b是校准曲线y轴上的截距。 备注2多项式（例如二次）回归可能应用在使用线性回归不能完成要求的相对标准偏差曲线要求。当使用多项式回归时，所有质量控制要求仍然有效。 如果样品中每种同类物的浓度不落在各自的校准物的范围内，稀释一系列样品使同类物的浓度落在中间校准点。分析稀释物并使用稀释因子定量这些最初分析不落在校准范围内的同类物浓度。稀释因子（D）能用从最初稀释物的体积中取出的部分体积计算： D是稀释因子； Vf是用毫升的最终体积； Va是用毫升部分的体积。 公式（4)没有给出最终有机溶剂的浓度，需要考虑样品质量和萃取物体积和稀释因子。从纳克至微克单位转换因子（F）也需要。样品中每个同类物的多浪联苯、多漠联苯醚或替代物的最终浓度可用公式（6)计算： Cfinal 是样品中用微克／克的每种多溟联苯、多溟联苯醚或替代物的的同类物的浓度； V是最终萃取体积（100毫升）; m是用克的样品质量； F是纳克至微克的转换因子（1 x 10-3）。 以上计算的显示仅对线性回归校准，如果使用多项式回归校准要求分开计算。 总结果是每种多溟联苯的总量（总的多溟联苯）和每种多溟联苯醚的总量（总的多澳联苯醚）。 总的多嗅联苯醚或总的多嗅联苯能用加和所有符合多嗅联苯醚或多嗅联苯的信号的浓度来计算。多嗅联苯类和多嗅 联苯醚类总量应包括符合多澳联苯或多澳联苯醚所有合适质量、保留时间、离子比率信号。总量中包括的多澳联苯和多澳联苯醚类不仅限制于校准溶液中使用的，因为大多数机构感兴趣的是总的多澳联苯和多澳联苯醚的含量，而非特定异构体。 校准溶液用于建立每种溟化程度的多嗅联苯醚和多溟联苯的平均响应因子。平均响应因子那么能用在样品中不包括 在校准中的测定同类物的测定浓度的计算（例如，假定鉴定的化合物或“总离子流色谱图”，也见8.3)。符合多澳联苯或多嗅联苯醚的信号自动积分是GC-MS痕量分析使用软件的一般功能。 样品种萃取游离的多嗅联苯醚（见8.2.3)用加入内标物（CB 209)（见8.2.lb)）至萃取物部分，导入溶液至GC-MS 中测量分析物峰的面积和CB 209峰面积定量，并依据公式（4)和（6)计算分析物的浓度。替代标准物（DBOFB) （见8.2.1 a)）的数据用于质量控制（见11.2d))而不是用于样品中分析物浓度的计算。 10 Precision 精密度 阙值判断 全部闰值判断期望符合总的PBB或PBDE为小于1000毫克／千克的最大可接受限值，内部实验室研究4B (IIS4B) 结果显示在表6中。 重复性和再现性 当由相同操作员用相同方法，同一测试材料，同一实验室，用相同设备在短的时间间隔里获得在平均值范围内两个独立测试结果值引用在下表7中。两个测试结果的绝对偏差将不超过通过内部实验室研究4B (IIS4B）统计学分析大于5％的情况下推出的重复性限r0 受控文件 当由不同操作员用相同方法，同一测试材料，不同实验室，用不同设备在短的时间间隔里获得在平均值范围内两个独立测试结果值引用在下表7中。两个测试结果的绝对偏差将不超过通过内部实验室研究4B (IIS4B）统计学分析大于5％的情况下推出的再现性限R0 质量保证和控制 分辨率 至少一年一次（或仪器参数改变），需要分析带内标物的5微克／毫升技术十澳联苯醚溶液(BDE-209，例如惠灵顿实验室Cat.＃丁BDE-83R或等同BDE-209约96.9％和BDE-206约1.5%）确保GC-MS系统和参数是合适准确测定 BDE-209中存在的九溟联苯醚和证实同类物没有发生降解。测量进样溶液中BDEs 206he 209的浓度佣微克／毫升）后，206/ (206+209）百分L匕（“PR-206”）如下计算。 PR是百分比，PR-206; cA是用微克／毫升测定的BDE-206浓度； CB是用微克／毫升测定的BDE-209浓度； 进样中计算的PR-206小于4.0是可接受的且样品能够测试。计算的PR-206大于4.0是不可接受的且样品不得测试，直到这个条件纠正。有效的纠正包括进样衬管的更换、降低进样温度、降低柱箱温度或时间等。如果仪器参数改变，新的检出限（(LOD）要求研究。 性能 对于质量控制执行下列步骤： 每一序列样品需要萃取一个试剂空白。试剂空白仅为60毫升溶剂按照8.2.3或8.2.4通过整个萃取程序。方法空白中的任何