气相色谱常见问题的解析.ppt

确认火焰的方法  使用GC2014、GC-14C等仪器，需要首先要确认火焰是否存在。 基线的变动 点火和改变流量 系统自动判断 水雾判断 细节问题 GC2014AF机型，点火的时候，两路同时加电，如果折断一个，另一个也不能点亮。 另外，点火线圈不能点亮，可能伴随硬件问题（FID放大板的损坏）。 气源问题 氢气、空气的质量和流量 氢气空气的净化装置是否需要处理和更换。 分子筛、硅胶、活性炭 如果管路较长，或者氢气发生器开机时间较短，那么点火的时候，可能系统内氢气量较低，不易点火。 氢气过低、空气过高、氮气（包括尾吹）流量过大，系统不易点火。 可以降低空气、氮气（尾吹）流速，升高氢气流速，实验点火，成功后，逐渐降低恢复正常值。 堵塞 喷嘴是否堵塞。 供气的气路是否存在堵塞（一般会来自于气源）。  如何疏通喷嘴。 污染 系统严重污染，会造成点火困难。 检测器污染较为严重、色谱柱老化不良等等。 检测器温度不要设定过低，易受污染 注意点火之前的状态 使用手工控制的GC2014C的时候，需要注意。 点火操作之前，一定要确认火焰已经熄灭。 注意： 手工控制的仪器，关闭系统之前必须关闭氢气空气（对喷嘴有不良影响）。 GC2014、GC-14C。 GC2010不需要考虑。 基线不良 情况较为复杂。基线不良的表象比较复杂。 基线无规则波动、有规则波动、单向毛刺、双向毛刺、漂移、杂峰等等，各有各自的处理方式。 对FID而言，可以采用逐段排查的方法。 频率较低，有规则的波动 如果基线每隔几分钟或者十几分钟有规律的波动，需要考虑气源的问题。 有规则的波动，必然伴随有规则的干扰（或者条件改变），氢气或者空气发生器的启动停止变化，值得考虑和检查。 检查方法： 可以关闭发生器，观察波动的频率是否改变。 可以改变气体流量，观察波动频率是否改变。 降低发生器定压值，观察波动频率是否改变。 频率相对较快（秒级）的波动 考察氢气、空气、氮气气源的稳定情况（使用减压阀的场合比较常见）。 FID堵塞问题。 检测器温度控制不良问题。 喷嘴堵塞造成的基线波动 毛刺 单向毛刺 一般来自检测器内部的灰尘、碳粒。 色谱柱的流出物质（单体流出、固定相脱落）。 捕集阱 双向毛刺 一般伴随着电气干扰。 来自电源环境、微机、工作站、其他电气。 有规则毛刺 需要仔细观察，是否时间间隔比较均匀。 是否和某些电气相关（气体发生器比较常见）。 确认方法类似有规律波动。 过分平直的基线 工作站的饱和与截止。 检测器问题（TCD）。 基线的漂移 首先要判断是否异常，系统是否正在缓慢稳定。 对于TCD比较重要。 与程序升温相关的基线问题 基线漂移未必需要处理 温度升高，色谱柱流失信号增加，伴随着基线上升，如果幅值不大，不需要处理。 过高的基线漂移，一般与色谱柱、检测器和石墨垫污染有关。 可以试验灼烧检测器或者石墨垫。 鬼峰 来自进样垫、进样口、色谱柱等等各个方面。 程序升温的鬼峰 往往来自色谱柱和进样口污染。需要重点考察进样口的分子筛管和缓冲管、捕集管。 需要注意的 空白测试问题 程序升温空白和溶剂空白。 无规则噪声 类似色谱峰还是类似毛刺？ 类似色谱峰，往往伴随着污染或者堵塞。 检查 简化系统。 关机，冷却。 开启系统（无色谱柱），低温观察。判定检测器电气部分是否正常。（如果需要，可以考虑断开收集极考察。） 升高检测器温度，判定是否有严重污染。 然后点火，判定是否有一般污染（或者喷嘴堵塞）。 TCD池的严重污染 需要清洗或者灼烧。 连接色谱柱，柱温和流量较低，然后升柱温，判定基线不良是否和色谱柱相关。 考察进样口。 对于TCD检测器，可以用改变工作电流的办法，考察基线状态是否与电流相关。来确定是硬件问题还是污染问题。 不出峰 原因较为复杂 还是可以用从后向前的顺序检查。 首先诊断工作站，然后检测器，然后色谱柱，然后进样口和进样器。 工作站的判断。 检测器的判断。 FID：可以碰触或者震动检测器，看看是否有信号。TCD可以改变电流，暂时堵塞出口实验。 FID点火时，如果有正常的基线变化，检测器的电气部分应该没有问题。 FID喷嘴是否严重泄漏。 TCD检测器是否热丝偏差过大? TCD的热丝消耗过多，造成不能调零、出峰过小、不出峰、色谱峰异常。或者报警、自动保护。 色谱柱 养成习惯，安装色谱柱需要检查流量。 色谱柱是否泄漏、折断。 进样