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乳品分析仪作业指导书概要
开机 (1)检查清洗液和调零液是否达到标准刻度线,流路各部件是否有漏奶现象,电源及数据线连接是否牢固; (2)检查稳压电源,UPS的电源线插接是否牢固打开电源开关,检查相应控制指示灯显示是否正常, 确认UPS电源供电正常; (3)将FT120主机开关向下搬到开的位置,等待预热;开启控制电脑显示器电源,打印机等外设电源,最后开启控制电脑电源; (4)点击图标,打开FT120软件程序,等待各 部件报警消失后进行2~3次清洗,并进行 2~3次调零,调零稳定后,用标准样品对 相应模块进行校准。 定标步骤 仪器准备、样品采集制备标准 具体操作如下: (1)清洗仪器、保证管路清洁; (2)调零稳定; (3)无异常报警信息; (4)仪器重复性良好; (5)定标样品与待测样品必须匹配,如多种口味必须涵盖待测样品各种口味; (6)采集定标样品8~15个批次(不同罐),每个批次各采集总量不低于500ml; (7)将采集的8-15个批次的定标样品中挑选出5个批次的正常样品,每个批次抽取200-300ml用于原样的定标,将通过筛选的其他样品每个批次抽取500ml用于高、低浓度样品的配制,余下的正常浓度的样品,用于进行新模块曲线的截距调整; (8)查阅待定标模块的生产标准,例如百利果味酸酸乳(脂肪0.58-1.05;蛋白1.03-1.13;干物质:8.00-11.40;总糖:5.0-6.5); 定标步骤 (9)根据用于配制梯度样品原样的各组分实际浓度进行计算预配制样品浓度值; (10)根据预计算出的5个低浓度分布区间,分别量取适量的原样与纯水,进行充分混合形成低浓度梯度样品; (11)根据预计算出的5个高浓度分布区间,分别量取适量的 原样与牛奶、奶粉(具体添加物质尽量模拟产品配料过程),进 行充分混合形成高浓度梯度样品; (12) 梯度样品配制方法:假设以蛋白组份为例将果味酸酸 乳蛋白质含量1.0g/mL提升为1.13g/mL,参加定标样品量为300mL, 那么设需加入原样为X,添加高浓度样品为Y,公式①1.0×X+2.5 ×Y=1.13×300,公式②X+Y=300,解析:2.5为高浓度样品的蛋 白质含量,计算得出X=274ml,Y=26ml,那么要将果味酸酸乳含量 为1.0提升为1.13需加入原样274mL,高浓度样品26mL。 定标光谱扫描标准 具体操作如下: (1)选择与被测样品匹配的基础模块,从主菜单中选择 “Products→Copy”完成基础模块; (2)为新建的模块选择合适图标并命名; (3)为新模块选择所需组分; (4)检查、调节初始模块的各项参数; 定标光谱扫描标准 (5)对仪器进行清洗调零,调零后选择需定标的模块; (6)主菜单选中“Analysis→Analysis Special→Calibration”项; (7)为待扫描的光谱数据批次命名,做到名称简洁且唯一; (8)对配制好的样品进行摇匀过滤后依次进行光谱扫描,扫 描后送手工检测人员做手工值,也可先进行手工值检测再进行光谱扫描。 定标数据集创建标准 具体操作如下: (1)从主菜单选中“Window→Sample Sets,在已有的数据集 展示窗口从主菜单选择set→New”项来打开Properties对话框, 同时完成数据集名称创建与组分的选择,点击OK按钮后完成空数 据集的建立工作; 定标数据集创建标准 (2)从主菜单选中“Sample→Search”,填写相应的有哪些信誉好的足球投注网站条件,单击ok; (3)弹出找到的相应定标光谱数据,确认导入完成; (4)在相应光谱数据的相应组分处填入对应的手工值,检查正确无误后关闭数据表格,这时在弹出的“Do you wish tosave…”对话框下方点击 “Yes”,进行保存并完成数据集建立工作。 定标数据集创建标准 具体操作如下: (1)打开模块窗口,从主菜单选中“Product→Open”,打开新建模块; (2)双击相应组分,浏览链接到相应数据库的相应组分,点击OK键; 模块验证 具体操作如下: (1)分别使用新、旧定标模块检测三点标样,使其各组分偏差均在检测允许的范围之内; (2)使用其他样品进行仪器手工检测验证; (3)汇总旧模块与新模块在相同仪器条件下的检测数据,分析新旧模块各组分仪器检测值与手工检验值间的偏差,根据偏差标准并计算各组分的检测符合率; (4)把新旧模块的各组分偏差与相应的检测符合率进行汇总分析,并在定标相关文档中存档保存,出具定标报告由上级领导审核,发对应接口部门备案。 定标数据集创建标准 (3)调整R2值及SEC值,方法为通过查看Residual结果,对相应组分中偏差较大的数据双击剔除,使其达到最优,R2值接近于1,SEC值接近于0,剔除后定标点不得低于10点; (4)对调整好的曲线图谱进
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