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常用化学分析方法讲解 李丽 2010.04 目 录 化学分析方法常用相关定义 化学分析方法种类 酸碱滴定法 沉淀滴定法 络合滴定法 氧化还原滴定法 第一章化学分析方法常用相关定义 1.标准溶液 定义：用标准物质标定或配制的已知准确浓度的试剂溶液。其浓度数值一般至少保留至小数点后四位数。 配制方法（1）直接法 准确称取一定量的物质，溶解后，在容量瓶内稀释到一 定体积，然后算出该溶液的准确浓度。 第一章化学分析方法常用相关定义 可直接配制标准溶液的物质应具备的条件： (1) 必须具备有足够的纯度 一般使用基准试剂或优级纯； (2)物质的组成应与化学式完全相同 应避免：（1）结晶水丢失； （2）吸湿性物质潮解； (3)稳定——见光不分解，不氧化 （ 重铬酸钾可直接配制其标准溶液。） 第一章化学分析方法常用相关定义 （2）间接法 称取一定量的物质或一定量的体积溶液，配制成接近于所需要浓度的溶液，然后用基准物或另一种物质的标准溶液来测定它们的准确浓度，这种确定准确浓度的方法叫标定。 第一章化学分析方法常用相关定义 间接法配制步骤： (1) 配制溶液 配制成近似所需浓度的溶液。 (2)标定 用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定。 (3)确定浓度 由基准物质量（或体积、浓度），计算确定之。 第一章化学分析方法常用相关定义 2.基准物 第一章 2.浓度的表示方法 物质的量的浓度 定义：单位体积溶液所含溶质B的物质的量，通常用mol/l表示。 使用mol时必须指明基本单元。同样质量的物质，由于所采用的基本单元不同，物质的量就不同。 例如98.08g的硫酸，以H2SO4为基本单元的摩尔数为1 mol ，以1/2 H2SO4为基本单元的摩尔数为2 mol.一般情况下说某某溶液的浓度为n mol/l必须标明基本单元。 第一章 分析化学实验中应注意的事项 3 滴定度 定义：每毫升标准溶液相当的待测组分的质量（g/ml)，用T待测物/滴定剂表示。如： TFe/KMnO4=0.005682 g/ml即表示1mlKMnO4标准相当于0.005682gFe。 第二章 酸碱滴定 第二章 酸碱滴定 第二章 酸碱滴定 第二章 酸碱滴定 第三章 沉淀滴定法 第三章 沉淀滴定法 沉淀反应有很多，但是并不是所有的沉淀反应都能用于滴定分析，用于沉淀滴定法的沉淀反应必须符合下列几个条件： （1）生成的沉淀的溶解度必须很小 （2）沉淀反应必须迅速、定量的进行 （3）能够用适当的指示剂或其他方法确定滴定的终点。 第三章 沉淀滴定法 符合以上3条的沉淀滴定法的反应目前应用较广的是生成难溶银盐的反应，即“银量法”.可以测定卤素离子、Ag+、CN-、SCN-等离子 第三章 沉淀滴定法 终点的判断方法： 摩尔法：用铬酸钾作指示剂 由于铬酸钾显示黄色，因此浓度的高低直接影响终点的观察，浓度过高，则沉淀铬酸银沉淀出现偏早；浓度偏低，则铬酸银沉淀出现偏迟，都会对滴定产生一定的误差，通常使用的铬酸钾浓度为0.005mol/l,滴定误差在0.1%左右。 摩尔法通常只用于卤素测试。 第三章 沉淀滴定法 佛尔哈德法：以铁铵矾作指示剂的终点判断法 在含有Ag+的酸性溶液中，加入铁铵矾作指示剂，用NH4SCN作标准溶液直接滴定，到达等当点时出现红色Fe(SCN)3络合物。 这种方法的优点是可以直接测定Ag+，并可以在酸性溶液中进行滴定。 第三章 沉淀滴定法 电位滴定法： 用硝酸银溶液滴定氯离子时，由于滴定过程中银离子浓度的不断增加，在等当点附近银离子浓度迅速增加，发生突跃，因此可用银电极作指示剂观察银离子浓度的变化，通过绘制滴定曲线即可以确定滴定终点。 第四章 络合滴定 第四章 络合滴定法 第四章 络合滴定法 第四章 络合滴定法 第四章 络合滴定法 第四章 络合滴定法 第四章 络合滴定法 第四章 络合滴定法 第四章 络合滴定法 其他指示剂及终点指示方法 金属指示剂：是有机络合剂，可与金属离子形成有色的络合物，其颜色与游离的指示剂颜色不同，因而宁指出滴定过程中金属离子浓度的变化。如铬黑T，为一种三元酸，一级离解很容易，与很多阳离子如钙、镁、锌等，但是使用金属指示剂时必须注意选用合适的pH值范围，只有在pH值在8~11时进行滴定，终点的金属离子络合物的红色变成游离指示剂的蓝色，蓝色变化才显著。 其他金属指示剂如钙指示剂、酸性铬蓝K 二甲酚橙、磺基水杨酸等。 第五章 氧化还原滴定法 第五章 氧化还原滴定法 第五章 氧化还原滴定法 第五章 氧化还原滴定法