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干燥失重测定法 河南省食品药品检验所 冯明霞 2009-7-26 手机号办公室电话:0371E-mial: hnsyjspxzx2@163.com 干燥失重测定法简述 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率． 减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。 由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 干燥失重测定法简述 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品 恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品。 干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。 减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。 恒温减压干燥法 烘箱干燥法 干燥器干燥法 干燥失重测定法 操作方法 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。 干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁 干燥失重测定法 操作方法 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）， 取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定， 除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 干燥失重测定法 操作方法 干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0．3mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥l小时后进行。 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 干燥失重测定法 操作方法 当用减压干燥器或恒温减压干燥器时, 除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下； 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷， 恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。 干燥剂应保持在有效状态 硅胶应显蓝色， 五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。 无水氯化钙应呈块状。 实验所需仪器 烘箱 最高温度300℃，控温精度土1℃。 恒温减压干燥箱。 干燥器(普通)、减压干燥器。 真空泵。 分析天平 感量 0.lmg。 检验记录应记录的信息 1、记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、 2、干燥与放冷至室温的时间， 3、称量及恒重的数据、 4、计算和结果(如做平行实验，取其平均值) 计 算 干燥失重％ = W1＋W2－W3 × 100％ W1 式中 W1：为供试品的重量(g) W2：为称量瓶恒重的重量(g) W3：为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。 结果与判定 1、计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。 2、其数值小于或等于限度值时，判为符合规定； 3、其数值大于限度值时，则判为不符合规定。 4、如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。 注意事项 1、 干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％以上的品种应同时做平行试验两份。 2 、 干燥 除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时则需将称量瓶盖盖好再放入干燥器中冷却至室温（取放称量瓶时应带称量手套）。 3、 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30～60分钟)，再称定重量。注意:称量瓶每一次在干燥器中放冷至室温的时间应保持一致,这样更利于恒重。 注意事项 4 、恒重 称定后的供试品按照各药品项下规定的条件继续干燥，直至恒重。 5、由于原料药的含量测定，根据药典“凡例’’的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品(或无水物)计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 注意事项 6、供试品如末达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 7、设定烘箱的温度时，应注意加热温度有冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可先设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。 注意事项 8、