无机材料化学分析课件.ppt

* 皮肤接触HF，会引起剧烈疼痛。 急救措施： 用大量硼酸(5%)冲洗；用冰镇酒精浸泡；用饱和硫酸镁溶液浸泡；用钙盐拌和甘油包扎。 注意安全： * 封闭溶解法 使用内衬聚四氟乙烯、不锈钢外套的压力溶弹。 用HF 110℃， 用HCl 230℃ (2) 微波溶解 4. 溶解分解法的其它技术 * 无水Na2CO3 熔点851℃ Pt坩埚 ，5~10倍样品用量，熔样温度950~1000℃。 5. 融熔分解法 * (2) 无水K2CO3 熔点891℃ Pt坩埚 Nb、Ta的钾盐能溶于水，而钠盐微溶于水。 * (3) 焦硫酸钾（K2S2O7) Pt、石英、瓷坩埚 SO3是该熔剂的主要有效因素，主要用来分解碱熔后的残渣或灼烧后的氧化物，有强烈的分解作用。 * (4) 硼砂 （Na2B4O7 · 10H2O） 分解耐火材料 (5) 偏硼酸锂 （LiBO2 ） ICP光谱分析中常用的熔剂，制得的溶液可以测定Na、K。 * (6) 过氧化钠 （Na2O2 ） 对坩埚有强烈的腐蚀作用。 700℃，高铝坩埚 * Na2O2 ＋NaOH 2:1混合，520±10℃,对Pt的腐蚀较小，融熔物易提取。 目前岩矿化学分析中应用最广泛的熔样方法。 * 五、硅酸盐岩矿分析 1. 硅酸盐岩石的成分 SiO2 ％ 酸性岩 ＞65 中性岩 52~65 基性岩 45~52 超基性岩 ＜45 * 主成分： 氧化物含量 ＞1% 次成分： 氧化物含量 0.01~1% 微量元素： 元素含量＜ 0.01% * SiO2 30~80 TiO2 0~5 Al2O3 0~30 P2O5 0~1.5 Fe2O3 0~10 MnO 0~1 FeO 0~10 CO2 0~2 MgO 0~50 F 0~3 CaO 0~20 S 0~1 Na2O 0~15 K2O 0~15 H2O 0~10 硅酸盐岩石和矿物中的基本成分和含量范围（％） * 化学分析包括主成分和次成分（13项）： SiO2 ， Al2O3 ,Fe2O3 , FeO , MgO, CaO, Na2O , K2O ，TiO2 ， P2O5 , MnO ，H2O + , H2O – 2. 化学分析方法 * 主称样系统分析： * 单独分析： * 主成分排列顺序： SiO2 ， Al2O3 , Fe2O3 , FeO , MgO, CaO, Na2O , K2O ，H2O + , H2O – 微成分的排列，差异较大，一般以酸性基在前。 3. 分析结果的表示方法 * (1) 氟、氯氧当量的校正 * 较复杂。 (2) 硫的氧当量校正 (3) 烧失量(LOI)的校正 Loss on ignition 对于地质样品，只有参考意义，提供H2O及易挥发物质的信息，不作为成分。 北京·中国地质大学化学教研室 北京·中国地质大学化学教研室 北京·中国地质大学化学教研室 北京·中国地质大学化学教研室 下一页 无机材料化学分析 (以岩矿材料分析为例) 岩矿分析的分类 岩矿分析中的污染与损失 分析试样的制备 试样的分解 硅酸盐岩矿分析 * 一、岩矿分析的分类 简项分析 了解矿石中一种或几种主要的有益或有害组分的含量。 是圈定矿体、划分矿石类型和品级，进行储量计算的依据。 例如，碳酸盐岩石通常测定CaO、MgO和酸不溶物3种组分的含量。 * 全分析 对样品的组分进行全面分析。 通常先做半定量或定性分析，然后再确定全分析的项目。 * 物相分析（不是本课程内容） 先以镜下鉴定、X-Ray衍射、差热分析以及红外光谱等分析方法为手段，确定岩石中矿物组成、晶粒大小以及结构特征； 应用化学选择性溶解方法，确定各种矿物所占的质量分数（或百分率）。 * 二、岩矿分析中的污染与损失 1. 污染 (1) 环境污染 (a)来自大气的污染 大气中经常变化的各类固态和液态微粒及气溶胶等外来成分：硫化物，NOx，碳化物、卤化物，金属蒸气，有机金属化合物等。 痕量元素分析中要防止大气的污染，必须对空气进行净化。 * 分析实验室的设计、建设和使用： 控制和消除污染源； 一旦发生污染，能够立即从工作区内消除。 * (b)来自容器材料的污染 ① 硬质玻璃 硼硅玻璃 以Pyrex（派热克斯）为代表，SiO2 81.0%，B2O3 13.0%，R2O3（三氧化二物）2.2% 。 * 铝硅玻璃 以