电化学原子力显微镜课件.ppt

相互作用力是范德华吸引力，远小于排斥力. van der Waals force curve d: 5~20nm 振幅：2nm～5nm 非接触模式 范德华吸引力 微悬臂以共振频率振荡，通过控制微悬臂振幅恒定来获得样品表面信息的。 优点：对样品无损伤 缺点： 1）分辨率要比接触式的低。 2）气体的表面压吸附到样品表面，造成图像数据不稳定和对样品的破坏。 介于接触模式和非接触模式之间: 其特点是扫描过程中微悬臂也是振荡的并具有比非接触模式更大的振幅(5~100nm)，针尖在振荡时间断地与样品接触。 van der Waals force curve 振幅：5nm ～100nm 轻敲模式 特点： 1）分辨率几乎同接触模式一样好； 2）接触非常短暂，因此剪切力引起的对样品的破坏几乎完全消失； 通过轻敲模式扫描过程中振动微悬臂的相位变化来检 测表面组分,粘附性,摩擦,粘弹性和其他性质的变化。 相位成像(phase imaging)技术 AFM技术的主要特点 优点: 制样相对简单,多数情况下对样品不破坏. 具有高分辨率，三维立体的成像能力， 可同时得到尽可能多的信息. 操作简单,对附属设备要求低. 缺点: 对试样仍有较高要求,特别是平整度. 实验结果对针尖有较高的依赖性(针尖效应). 仍然属于表面表征技术,需和其他测试手段结合. 1 导体、半导体和绝缘体表面的高分辨成像 2 生物样品、有机膜的高分辨成像 3 表面化学反应研究 AFM可以在大气、真空、低温和高温、不同气氛以及溶液等各种环境下工作，且不受样品导电性质的限制，因此已获得比STM更为广泛的应用。主要用途： AFM应用领域 4 纳米加工与操纵 5 超高密度信息存储 6 分子间力和表面力研究 AFM可以在大气、真空、低温和高温、不同气氛以及溶液等各种环境下工作，且不受样品导电性质的限制，因此已获得比STM更为广泛的应用。主要用途： 7 摩擦学及各种力学研究 8 在线检测和质量控制 AFM可以在大气、真空、低温和高温、不同气氛以及溶液等各种环境下工作，且不受样品导电性质的限制，因此已获得比STM更为广泛的应用。主要用途： 应用技术举例（一） IBM科学家首次拍下单分子图像 火星土壤表面 应用技术举例（二） 用AFM观察细胞生长 用AFM观察集成电路的线路刻蚀情况 用AFM观察DNA双螺旋结构 遭疟疾感染的人体红血球和蓝藻 聚苯乙烯/聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物的苯溶液在ＬＢ膜槽内分散,而后在极低的表面压下(0.1ｍＮ/ｍ)将分子沉积在新鲜云母表面。 非晶态单链高分子结构观察 AFM在聚合物膜研究中的应用 表面整体形态研究 孔径(分布),粒度（分布）研究 粗糙度（Surface roughness）表示膜表面形态间的差异，影响着膜的物理和化学性能、膜表面的污染程度和膜的水通量。 Company Logo P.Hansma等人认为，样品表面一定存在一层非常薄的水膜，因此当针尖接触表面时要穿透这层水薄膜，这时毛细现象就会在针尖周围形成，这种毛细力是很大的，占主导地位，因此在力和距离的曲线中引起了假象，造成逼近样品表面时力的曲线和返回时的不同，正是这一发现中启发了人们将AFM用于电解质溶液体系去研究电极表面形貌，就产生了电化学原子力显微镜。 电化学原子力显微镜 电化学原子力显微镜(ECAFM)是将接触式的原子力显微镜用于电解质溶液研究电极的表面形貌，其力的作用原理与大气中的AFM相同。 从1991年Manne等人的第一个现场电化学原子力显微镜ECAFM实验获得成功以来，AFM己成功应用于现场电化学研究。在一定条件下，对 AFM探针进行改进在针尖附上某些化学元素，还可以进行纳米范围以至单个分子的 化学反应研究，开辟“针尖化学”的新领域。 工作原理 电化学原子力显微镜( EC-AFM)将AFM 和电化学设备相联。EC-AFM 多采用接触模式 ,在电解质溶液中成像。特殊的电解池上既可固定针尖 ,又可接入参比电极和对电极(图 1) ,固定在压电陶瓷管上的样品作为工作电极。 工作电极的选择和处理 金属晶体、 离子晶体、 高定向热解石墨(HOPG) 、 半导体等均可作为工作电极。工作电极必须是极为平整的。 硼涂层的金刚石样品电极(BDF)可以在液体环境中提供很大范围的电压 ,而且可承受强氧化和腐蚀性的液体。根据涂层的厚度不同 ,BDF呈现半导体或半金属的不同特性。 平整的金属(Au、 Pt、 Ag、 Rh