电子衍射及应用课件.ppt

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概述 电子散射 电子衍射 透射电镜中衍射公式 选区电子衍射 单晶电子衍射花样标定 衍射花样的复杂性 电子衍射简单应用 若将衍射矢量方程代入 R = L?/dhkl 可得到 电子衍射结构因子和系统消光 结构因子:X射线衍射结构因子表达形式完全相同,只是其中的fj为样品中原子对电子的散射因子。原子对电子的散射是核散射,所以散射强,原子对电子的散射因子比原子对x射线的散射因子大一万倍。 电子衍射花样的标定 零层倒易截面,是一个晶带的倒易图像,如图。所以从衍射花样中可得到一个晶带的信息。 电子衍射花样的标定 已知物相前提下的标定 查d值表法:利用相机常数先计算各衍射斑对应的晶面间距,再利用PDF卡片查相应的晶面指数类型,最后用尝试校核法确定晶面指数。 对立方晶系,可利用R2比序列或查倒易面特征值表法进行标定。 利用计算机编程进行标定。 未知物相条件下的标定(这是物相测定或鉴定的问题) 利用系列倾转尽可能得到多个衍射谱,尤其是低指数晶带衍射谱,先假设为某一种物相分别进行标定,再综合考虑各谱之间的角度关系,能满足自恰者,标定为正确。 电子衍射花样的标定 举例:Al单晶衍射花样,L?=1.521mmnm。 测量:R1=6.5mm, R2=16.4mm, R3=16.8mm, ?1=82? 面心立方晶体系列倾转电子衍射图 电子束入射方向与衍射花样晶带轴的关系 电子衍射花样标定的180?不唯一性 高阶Laue带 菊池衍射 菊池衍射 二次衍射 二次衍射:入射电子穿过晶体样品时,产生的衍射较强,它们常常可以作为新的入射束在晶体中再次产生衍射。这种再次衍射: 有的与一次衍射束重合,使一次衍射束强度出现反常; 有的则出现多余衍射斑。 二次衍射一般发生在一下三种场合: 两相晶体间,如基体与析出物; 同结构的不同方位晶体间,如孪晶界、反相畴界附近; 同一晶体内部,如在消光位置出现额外衍射斑。 二次衍射(两相间) 二次衍射(两相间) 二次衍射( 反相畴界) 析出物的晶形效应 二次衍射(两相间) 两相的晶体学取向关系 两相的晶体学取向关系 * 电子衍射及其应用 主要内容 1927年,戴维逊成功进行了晶体的电子衍射实验; 这里的电子衍射指的是高能电子衍射,其衍射几何遵从Bragg方程或衍射矢量方程(Ewald图解); 物质对电子的散射主要是核散射,散射作用很强,因而电子穿透物质的能力较弱,电子衍射只适合于薄样品; 透射电镜上可实现选取电子衍射,可使样品的结构分析与形貌观察结合起来; 当试样为多晶时,衍射花样为同心圆环;当样品为薄单晶时,衍射花样为规则分布的斑点;当样品较厚时,衍射中出现线状花样。 概 述 入射电子被样品中原子的散射主要是源于库仑相互作用,其散射可分为: 弹性散射:原子核对电子的散射,尤其是在小角度散射范围的散射,散射损失能量可忽略不记。 非弹性散射:当入射电子与原子中电子的作用称为主要过程时,由于作用粒子的质量相同,散射后电子的能量发射显著变化,这种过程称为非弹性散射。 电 子 散 射 散射角(2?)与瞄准距离(rn)的关系: 弹性散射截面:用?n= ?rn2表示,衡量一个孤立原子的原子核把入射电子散射到大于2?角度以外的能力,无能量损失。 非弹性散射截面: ?e =?re2表示核外电子对入射电子的作用,衡量一个孤立核外电子把入射电子散射到2?角以外的能力,有能量损失。 电子衍射主要是弹性散射贡献的。 散 射 截 面 电子衍射几何 电子衍射几何与x射线衍射几何完全相同,都遵循Bragg定律: 2dhklsin? = ? 因为?很小,比d小两个数量级,所以衍射角?只有1~2度。 电子衍射的Ewald图解法如右图,由于反射球相对于倒易点间距来说很大,在倒易原点可将反射球近似看成平面,所以,一个倒易平面上的倒易点可同时与反射球相截。 电子衍射花样就是倒易截面的放大。 晶形尺寸效应 倒易点阵 透射电镜中电子衍射 在透射电镜中: tg2? = r/f 即 r = f ? tg2? ? f ? 2? =f ? 2sin ? 所以 r = f ? ?/dhkl 在荧光屏上观察到的衍射斑距透射斑的距离为: R = Mi ?Mp ?f ? ?/dhkl 所以 Rdhkl = L? L?是相机常数, L为相对相机长度。 透射电镜中电子衍射基本公式 透射电镜中电子衍射基本公式 所以,电子衍射花样是倒易截面的放大。 系统消光:电子衍射的系统消光规律也与x射线衍射消

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