第1章化工分析基础知识1课件.ppt

一、化工分析概述 分析化学与社会 二、 分析方法的分类 电化学分析法的分类 色谱分析法的分类 光分析法的分类 其他分析法的分类 取样 处理 消除干扰 测定 计算 均匀 溶解 掩蔽 常量组分 有代表性 熔融 分离 (1%,化学分析法) 符合实际 消解 微量组分 妥善保存 灰化 (仪器分析法) 一、 误差的分类及减免误差的方法 2、系统误差的性质 （二） 偶然误差产生的原因、性质及减免 5、偶然误差的分布服从正态分布 二、误差的表征与表示 2. 准确度 例1： 3. 讨论 （二）偏差(Deviation)与精密度(Precision) 例2： 4. 精密度 （三）准确度与精密度的关系 三、 分析结果的数据处理 1. Q 值检验法 表 2-1 Q 值表 四、有效数字及其应用 2. 有效数字意义 3、数据中零的作用 （二）修约规则 3.示例与讨论 （三）运算规则 2. 乘除法运算 第三节 试样采取与处理 3.1 分析试样的采集和预处理 制备： 试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机等)破碎成小的颗粒，再进行缩分。 常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分，把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。 如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀 静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接。 动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向---常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样。 固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测。 分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析 试样的分解：注意被测组分的保护 常用方法：溶解法和熔融法 常用溶剂为水、酸、碱及混酸等 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、 磷酸；混酸有王水、红酸、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等分解金属、合金、矿石等） 碱溶（例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） 熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。 K2S2O7与KHSO4为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。 NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物。 试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进行测定，如:铝合金中Fe、Mn、Ni的测定，如用NaOH溶液溶解试样，此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀，然后过滤，再用酸溶解沉淀，制成分析试液，可避免大量Al的干扰。 总之，要根据试样的性质，分析项目的要求和上述原则，选择一种合适的试样分解方法。 一、化工分析中的质量保证 定义：“对某一产品或服务能满足规定的质量要求，提供足够的信任，而在质量体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划的和系统的活动”，称为质量保证。简单地说，质量保证就是“确认测量数据达到预定目标的步骤”。所以，质量保证的任务就是把检验过程中的所有误差减小到预期的水平。 1、化工分析中的质量控制 质量控制是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动。 化工分析过程的质量控制包括从试样的采集、预处理、分析测试到数据处理的全过程为达到质量