第六章固相萃取技术课件.ppt

第六章 固相萃取技术(SPE)(Solid—phase Extraction) § 6—1 概述 § 6—2 固相萃取原理 § 6—3 固相萃取模式 § 6—4 固相萃取装置与分类 § 6—5 SPE柱的使用方法 § 6—6 SPE柱的应用范围 § 6—7 SPE柱的使用技术 § 6—8 应用 § 6—1概述 在化学分析中和生物工程中，样品前 处理或净化是一亟待解决的问题。据统计 ，人们常常将60%的时间花在样品处理上 ，这不但不符合高效率的要求，繁琐的传 统样品处理方法也直接影响了最后的分析 结果。 在分析化学中样品前处理，是一个十分重要的步骤，样品前处理得好坏直接影响最终分析结果。而且还会影响分析仪器的使用寿命。 许多分析化学工作者已经认识到样品前处理的重要性，人们在不断研究，改进样品前处理的方法，使之准确、快速、简单、有效。 样品前处理可分为一般液体处理和分离提取： A.一般液体处理 1.液体的转移 2.液体的稀释 3.液体的混合 4.标准物的添加 B.分离提取 1、液—液萃取法 6、微波法 2、蒸馏法 7、超声波离心法 3、膜透析法 8、超临界液体萃取法 4、离心/过滤法 9、生物样品的特殊制备 5、固相萃取法 10、 加速溶剂萃取法 根据LC—GC 杂志对世界1000多个实验室进行的统计，样品前处理所花费的时间占整个分析过程的61%（见图），现代的自动化分析仪器使分析工作变简单、快速。 然而，国内拥有现代化分析仪器的实验室却依然是用着古老、繁琐的样品前处理方法。可以说，样品前处理已经成为现代分析中的瓶颈。严重阻碍了分析工作的进行。因此，要提高效率，就必须解决样品前处理的问题。 从色谱分析的整个过程看（见图），该统计发现在分析过程中样品前处理产生的误差最大，高达30%，如果再加上操作误差，人为因素占了误差来源的近50%。 换句话来说，如果我们能够解决人为因素造成的误差，分析误差产生的几率就降低了一半， 由八十年代中期开始发展较快的一项样 品前处理技术是固相萃取法(solid phase extraction ,SPE ),又有人称之为固液萃取法 (solid liquid extraction,SLE)。 目前最常用的 是键合硅胶柱。 与传统液液萃取法（liquid- Liquid extraction,LLE）比较， SPE具有明显的优势 首先，在LLE中乳化是一种时常发生的现象。 萃取过程一旦发生乳化 ，将严重影响结果的 重现性，而SPE中则不存在这个问题。 其次， LLE的另一个主要缺点是回收率的高低在很大程度上取决于操作人员对该技术掌握的熟练程度，也就是说同样的一个方法，不同操作者得到的结果可能差异很大，这将影响方法的推广，也难以进行试验室的质量控制和标准化。 而SPE是基于分析功能团和固相填料功能团之间的作用力将分析物萃取出来的，其萃取结果稳定、方法很容易在实验室之间转移，有利于标准化。 此外，固相萃取法还有许多优点：如选择 性强、分离时间短、使用有机溶剂少等等。 目前在国际上SPE技术已在许多领域里逐 渐取代LLE 。 SPE的最突出优点之一是便于自动化，而 SPE的自动化使繁琐、复杂、费时的样品前处理 发 生了一个飞跃性的变化 。 固相微萃取技术 (solid phase microextraction,SPME)是在常规基础上发展 起来的，由Pawlizyn等首创，并很快实现了商品化。 常规SPE需用少量溶剂作 冲洗剂，SPME 则可不用萃取溶剂，是真正意义上的固相萃取。 常规SPE主要用于HPLC和IC。SPME除可用于 GC 还可用于 UV吸收光谱AAS、I CP-AES、 CE或MS等，并可于电分析化学，应用前景十 分广阔。 §6-2 固相萃取的基本原理 固相萃取（Solid Phase Extraction ,简称SPE）是一个包括液相和固相的