质谱分析2课件.pptVIP

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第二十章 质谱分析 一、分子离子峰 molecular ion peak 二、同位素离子峰 isotopic ion peak 三、碎片离子峰 fragment ion peaks 一、分子离子峰 molecular ion peak 1. 分子离子峰的特点 2. 分子离子的判断 二、同位素离子峰(M+1峰) isotopic ion peak 三、碎片离子峰 fragment ion peaks 碎片离子峰 碎片离子峰 碎片离子峰 碎片离子峰 内容选择: 第一节 基本原理与质谱仪 basic principle and Mass spectrometer 第二节 离子峰的主要类型 main kinds of ion peaks 第三节 有机分子裂解类型 cleavage types of organic compounds 第四节 质谱图与结构解析 mass spectrograph and structure determination 第五节 色谱-质谱联用仪 hyphenated methods of GC-MS * * 第二节 离子峰的主要类型 mass spectrometry,MS main types of ion peaks 分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。   分子离子的质量与化合物的分子量相等。   有机化合物分子离子峰的稳定性顺序: 芳香化合物>共轭链烯>烯烃>脂环化合物>直链烷烃>酮>胺>酯>醚>酸>支链烷烃>醇.   一般质谱图上质荷比最大的峰为分子离子峰;有例外,由稳定性判断。   形成分子离子需要的能量最低,一般约10电子伏特。  质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗?。 如何确定分子离子峰?。 由C,H,O 组成的有机化合物,M 一定是偶数。   由C,H,O,N 组成的有机化合物,N 奇数,M 奇数。   由C,H,O,N 组成的有机化合物,N 偶数,M 偶数。 分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。 (1)N律 (2)质量差是否合理 3. 分子离子的获得 (1)制备挥发性衍生物 (2)降低电离电压,增加进样量 8 4 8 4 8 5 9 8 9 8 8 5 7 0 e v 1 2 e v m / z m / z 3 9 1 2 7 9 2 6 1 1 4 9 1 1 3 2 7 9 1 6 7 1 4 9 1 1 3 7 1 5 7 EI CI (3)降低气化温度 m / z m / z M 2 0 6 2 0 6 T = 1 6 0 C T = 2 5 0 C M=390 COOC8H17 COOC8H17 (4)采用软电离技术 4.分子离子峰强度与结构的关系 例如:CH4 M=16 12C+1H×4=16 M 13C+1H×4=17 M+1 12C+2H+1H×3=17 M+1 13C+2H+1H×3=18 M+2 同位素峰 分子离子峰   由于同位素的存在,可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰;有时还可以观察到M+2,M+3。。。。; 1 6 1 5 m / z R A 1 3 . 1 1 2 1 . 0 1 3 3 . 9 1 4 9 . 2 1 5 8 5 1 6 1 0 0 1 7 1 . 1 贝农(Beynon)表 例如: M=150 化合物 M+1 M+2 化合物 M+1 M+2 C6H14NOCl 8.15 0.49 C7H11N4 9.25 0.38 C6H14O4 6.86 1.0 C8H6 O3 8.36 0.95 C7H2 O4 7.75 1.06 C8H8N O2 9.23 0.78 C7H4N O3 8.13 1.06 C8H11N2 O 9.61 0.61 C7H6N2 O2 8.50 0.72 C8H12N3 9.98 0.45 C7H8N3 O 8.88 0.55 C9H10 O2 9.96 0.84   一般有机化合物的电离能为7-13电子伏特,质谱中常用的电离电压为70电子伏特,使结构裂解,产生各种“碎片”离子。 正己烷 正癸烷 1 4 2 1 4 0 1 2 7 1 2 5 1 0 5 7 1 1 5 8 1 5 6 7 7 5

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