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超临界流体萃取新课件.ppt
* * * * * * * 超临界流体萃取装置 超临界流体 超临界流体(SupercritcalFluid,简称SCF)是指处于超过物质本身的临界温度和临界压力状态时的流体。某种气体如果处于临界温度之上,无论压力多高,也不能液化,仍然是气体。 超临界流体具有十分独特的物理化学性质,不同于一般的气体,也不同于一般的液体,它们在性质上有很大的差别。 液体、气体和超临界流体的物理性质比较 密度(g/cm2) 粘度 (pa.s) 扩散系数(cm2/s) 气体15~30℃,常压 (0.6~2)×10-3 (1~3)×10-5 0.1~0.4 液体、水等15~30℃,常压 0.6~1.6 (0.2~3)×103 (0.2~2)×10-5 超临界流体,Tc、Pc 0.4~0.9 (3~9)×10-5 0.2×10-3 超临界流体 超临界流体的密度与液体密度比较接近,因此超临界流体具有类似液体对溶质的溶解能力,而且,随着温度和压力的变化而连续变化,密度越大,其溶解能力也越大。超临界流体的粘度与气体相近,扩散系数虽然比气体小但比液体大了100倍,具有良好的传递性能。因此在超临界流体中,可更快地进行传质,在更短的时间内达到平衡,高效进行分离。 超临界流体 纯物质的临界温度(Tc)是指该物质处于无论多高压力下均不能被液化时的最高温度,与该温度对应的压力称为临界压力(Pc)。 常用的超临界流体有:二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、笨、氨和水等。二氧化碳因为具有无毒、不易燃、价廉易得、临界温度接近常温、溶解能力好等优点,受到广泛应用。 CO2的Tc为31.2℃,Pc为7.38Mpa。 超临界流体萃取 超临界流体萃取(SupercriticalFluidExtraction 简称SFE)是利用超临界流体具有特异增加的溶解能力而发展出来的化工分离新方法。处于临界压力和临界温度以上的流体对有机化合物溶解度增加很大,一般能增加几个数量级。 超临界流体萃取原理 超临界萃取技术是利用流体在超临界区内,待分离混合物中的溶质在温度和压力的微小变化时,其溶解度会在相当大的范围内变动,从而达到分离提纯目的。在较高的压力下,让溶质充分溶解于超临界流体中,然后使超临界溶液的压力降低,溶解于超临界流体中的溶质会因超临界流体的密度下降,溶解度降低而析出,从而使混合物分离和提纯。 超临界流体萃取装置图 超临界流体萃取过程 将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜),由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质,自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分,前者为过程产品,定期从分离釜底部放出,后者为循环二氧化碳气体,经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度,而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性,将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环,从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。 超临界配合萃取 超临界萃取是一项高扩散性、低粘度、低表面张力、可变溶解能力的新型分离技术,得到了广泛的研究和工业应用。但由于超临界流体大多是非极性流体,而由于被萃取的物质经常带有很强的极性,使得萃取物与超临界CO2流体之间的范德华力很弱,难以直接萃取。超临界流体配位萃取是利用配位剂与需要萃取的物质通过配位键生成电中性的、稳定的、易溶解于超临界流体的配位物,经传质进入超临界流体相而与原质分开的一种分离方法。 超临界配合萃取 少量配合剂的加入,可以与溶质分子间形成氢键及其他各种化学作用力增大溶质在超临界萃取流体中的溶解度,提高萃取效率。当被萃取的组分在超临界溶剂中溶解度很小或需要高度选择性萃取时,配合剂的应用是非常有效的。通常,具有良好溶解性能的溶剂属于较好的配合剂,如乙醇、水等。 超临界二氧化碳萃取装置的组成 冷机 高压计量泵 萃取罐 分离柱 分离罐 超临界二氧化碳萃取装置 超临界CO2萃取的影响因素 萃取压力 萃取温度 萃取时间 配合剂的用量 萃取压力的影响 当压力升高时,超临界CO2的密度和极性提高,从而提高配位剂和金属配位物在超临界CO2中的溶解度,这对萃取是有利的。此外,压力升高时,配位剂在超临界CO2中的浓度增加有利于加速配位反应速度,而且反应生成的极性金属配位物也更易溶于极性增强了的超临界CO2相中。 萃取压力的影响 萃取压力对Cu 、Pb和As萃取效果
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