DB21T2072-2013硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备试样分解与.doc

ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 DB21 辽宁省地方标准 DB 21/ XXXXX—201X 硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备 硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备试样分解与重量法测定二氧化硅的方法 Chemical analysis of aluminosilicate refractories Method of reagent preparation, samples dissolution and gravimetric silica 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：2011年07月12日） 201X - XX - XX发布 201X - XX – XX实施 辽宁省质量技术监督局发布 目次 前言 II 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　试剂 1 4　试样分解 4 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由辽宁省质量技术监督局提出。 本标准由辽宁省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：贾子涛 杨孝岐 王堂玺 杜鹏 王忠义 姜琪 本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责解释。 本标准为首次发布。硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备 试样分解与重量法测定二氧化硅的方法 范围 本标准规定了硅酸铝质耐火材料化学分析试剂、测定二氧化硅。 DB****-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析方法DB****-201* 硅酸铝质耐火材料化学分析c(CyDTA)=0.05mol/L] 将18g环己烷二氨基四乙酸与少量的氢氧化钾溶液逐渐加入500mL水中，使其溶解。 注：大约需要25mL，通过滴定锌标准滴定溶液判断精确的溶解强度。c(Zn)=0.05mol/L 环己烷二氨基四乙酸标准滴定溶液c(CyDTA)=0.02mol/L] 将16mL氢氧化钾溶液（100g/）和150mL水加入730g环己烷二氨基四乙酸中，加热溶解，冷却后用水稀释至1000mL。 大约需要25mL，通过滴定锌标准滴定溶液判断精确的溶解强度c(Zn)=0.02mol/L。 乙二胺四乙酸标准滴定溶液c(EDTA)=0.0125mol/L] 在水中溶解5gEDTA (乙二胺四乙酸，)，在定量瓶中稀释至1000mL，储藏在料瓶中。 用吸管吸取25mL氧化钙标准溶液(1mg/mL)，滴入500mL的锥形瓶中，加入10mL氢氧化钾溶液，稀释至200mL，加入0.015钙黄绿素指示剂，用乙二胺四乙酸标准滴定溶液，颜色由荧光绿色变为粉红色。 用吸管吸取25mL氧化镁标准溶液(1mg/mL)，滴入500mL的锥形瓶中，加入20滴高纯盐酸和20mL高纯氨水，稀释至200mL。加入0.04g甲基百里香酚蓝指示剂，用乙二胺四乙酸标准滴定溶液。锌标准滴定溶液c(Zn)=0.05mol/L] 用50mL盐酸(1+1)清洗5g球状金属锌颗粒表面，去除氧化皮，接着连续用水、酒精和乙醚冲洗。称量3269g干燥后的小球颗粒，在10mL高纯盐酸和50mL水中溶解，在1000mL容量瓶中冷却和稀释到处。1mL此溶液相当于255mg氧化铝。锌标准滴定溶液c(Zn)=0.02mol/L] 用盐酸(1+3)清洗质量分数99.9%以上的锌的表面，溶解掉氧化层。然后连续用水、酒精和乙醚冲洗，放入干燥器中干燥。称量0.66g锌放入300mL烧杯中，用表面皿盖住，小心的加入20mL水和10mL硝酸，在蒸气浴中加入溶解，冷却后，在标准容量瓶中用水稀释至1000mL。 锌溶液系数计算： (1) 式中： F：锌溶液系数M：为称量锌的重量，单位g）； A：为锌的纯度，质量百分比。标准溶液氧化铝标准溶液c(Al2O3)= 1mg/mL] 用盐酸（1+4）清洗足够多的质量分数大于99.9%的金属铝，除去氧化层。接着连续用水、酒精和乙醚冲洗。称量0.5292g铝放入250mL烧杯中，用表面皿盖上。加入20mL盐酸(1+1)，加热溶解，冷却后，用水在容量瓶中稀释至1000mL。 氧化钙标准溶液c(CaO)= 1mg/mL] 称量1.785g经过150干燥的纯碳酸钙，在250mL烧杯中，将其溶解到轻微过量的盐酸（1+4）中，用表面皿盖住。煮沸排出二氧化碳，冷却后在容量瓶中稀释至1000mL。 三氧化二铁标准溶液1mg/mL] 用盐酸（1+4）冲洗质量分数大于99.9%的金属铁表面，溶解氧化层，连续用水、酒精和乙醚冲洗，放入干燥器中干燥后，称量0.6994g放入200mL烧杯中，用表面皿盖好。加入40mL盐酸（1+1），在蒸气浴中加热至溶解，冷却后，在容量瓶中用水稀释至1000mL。 三氧化二铁标准溶液mg/mL] 用吸管吸取三氧化二铁标准溶液（1m