GBT26930.11—201X1前言GBT26930《原铝生产用炭素材料煤.doc

 前 言 GB/T26930《原铝生产用炭素材料 煤沥青》共有13部分： ——第1部分：水分含量的测定 共沸蒸馏法； ——第2部分：软化点的测定 环球法； ——第3部分：密度的测定 比重瓶法； ——第4部分：喹啉不溶物含量的测定； ——第5部分：甲苯不溶物含量的测定； ——第6部分：灰分的测定； ——第7部分：软化点的测定 Mettler法； ——第8部分：结焦值的测定； ——第9部分：氧弹法测定硫含量； ——第10 部分：仪器法测定硫含量； ——第11部分：动态粘度的测定； ——第12部分：挥发物质含量的测定； ——第13部分：喹啉不溶物中C/H原子比的测定。 本部分为第13部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO 12979∶1999《铝生产用炭素材料 — 电极用沥青 — 喹啉不溶物中碳氢原子比的测定》。本部分等同采用ISO 12979∶1999时，删除了其目录和前言。 与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下： ——GB/T26297.5 铝用炭素材料取样方法 第5部分：煤沥青（ISO 6257∶2002，MOD）。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）原铝生产用炭素材料 煤沥青 第13部分：喹啉不溶物中C/H原子比的测定 1 范围 本部分规定了从煤焦油沥青中分离出来的喹啉不溶物中的碳氢原子比，分离的步骤在合适的分析方法中有描述。 注：本部分中的分离步骤不能与ISO 6971中的步骤互换，ISO 6971中的步骤适用于沥青中喹啉不溶物含量测定的所有情况。 ISO 6971：原铝生产用炭素材料 — 电极用沥青 — 喹啉不溶物的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ISO 565 试验筛 — 金属丝编织，穿孔圆板或电成型薄板 — 孔径标称尺寸。 ISO 4788 实验室用玻璃器皿 — 带刻度的量筒。 ISO 6257 原铝用材料电极用沥青取样 1、顶盖；2、嵌位杆；3、硅O型圈；4、压力软管连接； 5、硅O型圈；6、穿孔支撑盘；7、丝网支撑；8、出口连接器 图1、典型的压滤装置 4.4.2将量筒放到压滤装置出口的下面，为防止液体溅到气流中，用一个小玻璃漏斗把烧杯中溶出后的沥青和喹啉混合物转移到压滤装置的液体容器中。关闭压滤装置，往其中通入惰性气体，逐步增大气压直至液体通过过滤筛流入带刻度的接收器中。 注1 ：一般当压力达到0.12MP～0.14MPa时，开始有物质过滤出来。 只要能有满意的稳定流速，就尽可能施加小的压力。根据接受容器中滤液的体积度来衡量过滤速度。如果过滤速度慢，用电吹风将未过滤部分的液体加热保持在70℃～80℃。 注2：过滤速度与测试沥青的性质有着密切的关系。轻度热聚合或无热聚合的电极粘结剂沥青，其在0.13MPa压力下过滤完成只需1min。然而，经过深度热处理过的沥青则过滤速度很慢，通常过滤时间要1小时。在这种情况下，过滤过程中保持过滤装置的温度是必须的关键，不时的泄压再加压证明对过滤也是有帮助的。施加超过0.2MPa气压，对过滤的速度没有明显的改善。 4.4.3 当喹啉溶液过滤完毕，泄压，用约5mL温度70℃～80℃的喹啉清洗烧杯，并将清洗液通过玻璃漏斗转移到过滤装置中。关闭过滤然后慢慢升压直到开始过滤。这往往需要约0.1MPa的压力，调节压力以获得满意的过滤速度。再重复9次洗涤烧杯和过滤器上未溶解的物质，每次操作都用约5mL温度70℃～80℃，直到出来的洗涤液颜色与蒸馏喹啉（4.1.1）的颜色几乎一样深。若洗出液仍然颜色很深，继续用等容量的热喹啉洗涤直至洗涤出来的喹啉颜色不再变浅。用10份5mL的温度为70℃～80℃的甲苯（4.1.2）连续洗涤过滤器上的不溶物质，并降低气压至约0.01MPa～0.02MPa来控制过滤速度，使最后一次洗涤液的过滤时间为1min～2min。 4.4.4 称量表面皿（4.2.6），精确至0.1mg。将薄膜过滤圆盘放到表面皿上，如果有较多的喹啉不溶物粘到O型垫圈上，则将垫圈也放到表面皿上。将表面皿及其上的物品放到105℃～110℃烘箱中烘2h，然后取出放在干燥器中冷却。 如果O型垫圈上粘有喹啉不溶物，轻轻将其刷到表面皿上。称量表面皿、薄膜过滤圆盘及喹啉不溶物的质量，精确到0.1mg。用镊子将薄膜过滤圆盘放入一管中，使其将滚进试管，将表面皿放在下面，镊子用力弹击尽可能使不溶物都弹下来。将薄膜过滤圆盘平