GBxxxx—xxxxGBxxxx—201x前言本标准代替GBT5009.68-2003.doc

前 言 本标准代替GB/T5009.68-2003《食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法》、GB/T5009.72-2003《铝制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.78-2003《食品包装用原纸卫生标准的分析方法》、GB/T5009.81-2003《不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》、SN/T 2900-2011《出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 砷的测定 原子荧光光谱法》、SN/T 2594-2010《食品接触材料 软木塞中铅、镉、铬、砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》、SN/T 2597-2010《食品接触材料 高分子材料 铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定》、SN/T 2829-2011《食品接触材料 金属材料 食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。 名称改为《食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定》 ——第一法为氢化物原子荧光光法 ——第三法为电感耦合等离子体质谱法，见《食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定》 ——删除删除银盐法，砷斑法。 食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定 1 范围 本标准规定了接触材料及其制品中砷迁移量的氢化物原子荧光光谱法光法BH4）：纯度≥95.0% 3.1.3 硫脲(CN2H4S)? 3.1.4 抗坏血酸(C6H8O6) 3.1.5 乙酸(C2H4O2)：优级纯 3.1.6 硝酸(HNO3)：优级纯 3.1.7 硫酸(H2SO4)：优级纯 3.1.8 盐酸(HCl)：优级纯 3.2 试剂的配制 3.2.1 氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5g氢氧化钾（3.1.1）用水稀释至1000mL，混匀。 3.2.2 硼氢化钾溶液(10 g/L)混合溶液：称取硼氢化钾10.0 g,用氢氧化钾溶液（3.2.1）稀释至1000 mL中，混匀。该溶液现配现用。 3.2.3 预还原剂溶液：称取5.0g硫脲（3.1.3），加约80mL水溶解后，加入5.0g抗坏血酸（3.1.4），完全溶解后，用水稀释至100mL。该溶液现配现用。 3.2.4 硫酸溶液(1+9): 量取硫酸10 mL，小心倒入90 mL水中，混匀。 3.2.5 乙酸（4%）：量取冰乙酸4 mL或36%乙酸11 mL,稀释至100 mL。 3.3 标准品 三氧化二砷标准品或纯度99.99%，或一定浓度的有证砷标准溶液。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 砷标准储备液（1000μg/mL）（1μg/mL）：砷标准储备液（3.4.1）用硫酸溶液（3.2.4）逐级稀释配） 根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB 5009.156《食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。经充分混匀后，取部分4%乙酸食品模拟物试液用于分析。 试样前处理同时做试样空白试验。 5.2 测定 5.2.1 仪器测试条件 参考条件:光电倍增管电压:400 V；砷空心阴极灯电流:35 mA；原子化器:温度820℃-850℃；高度8 mm；氢气流速:载气400 mL/min。 5.2.2 标准系列的绘制 取25 mL容量瓶或比色管6支，依次准确加入1μg/mL砷使用标准液0、0.05、0.2、0.5、2.0、4.0 m L(各相当于砷浓度0、2.0、8.0、20.0、80.0、160 ng/mL)，各加预还原剂溶液（3.2.3）5 mL，用4%乙酸定容至刻度，混匀备测。 将标准系列工作液按浓度由低到高的顺序分别导入原子荧光光度计后测其荧光强度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 5.2.3 试样测定 在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和样品溶液分别导入原子荧光光度计测其荧光强度值，与标准系列比较定量。 6 分析结果的表述 6.1 可填充样品砷迁移量的计算 ……………………………………（1） 式中： X —— 模拟液中砷的含量，单位为毫克每升（mg/L）； C—— 仪器测得试样溶液中砷的含量，单位为毫克每升（mg/L）； C0 —— 由标准曲线查得空白试样进样液中砷的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； f—— 试液稀释倍数（不稀释时f为1）。 6.2 扁平或非填充样品砷迁移量的计算 ……………………………………（2） 式中： X —— 模拟液中砷的含量，单位为毫克每升（mg/L）； C —— 仪器测得试样溶液中砷的含量，单位为毫克每升（mg/L）； C0 —— 由标准曲线查得空白试样进样液中砷的浓度，单位为毫克每升(mg/L)； V —— 提取用模拟液体积，单位为升（L）； SR—— 样品的参考表面积，单位为平方分米（dm2） f —— 试液稀释倍