GBxxxx—xxxxGBxxxx—xxxx前言本标准代替GBT5009.15-2003.doc

 前 言 本标准代替GB/T 5009.15-2003 《食品中镉的测定》。 本标准与GB/T5009.15-2003相比，主要变化如下： ——样品处理加入微波消解法，删除过硫酸铵灰化法 ——干法消化的温度改为450℃ ——标准曲线引入非线性拟合 ——基体改进剂由磷酸铵改为磷酸二氢铵 ——第二法原子吸收光谱法、第三法比色法、第四法原子荧光法不再列入。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 5009.15-1985、GB/T 5009.15-1996、GB/T 5009.15-2003。 食品安全国家标准 食品中镉的测定 1 范围 本标准规定了石墨炉原子吸收光谱测定食品中镉含量的方法。 本标准适用于食品中镉的测定。 石墨炉原子吸收光谱法 2 原理 试样经灰化或酸消解后，在基体改进剂存在的条件下，注入一定量消化样品液于原子吸收光谱仪石墨炉中，电热原子化后在228.8 nm 波长下测吸光值，采用标准曲线法定量。 3 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸（HNO3）:优级纯 3.1.2 过氧化氢（H2O2）.2 试剂配制 3.2.1 硝酸（1＋1）：取硝酸50 mL加水稀释至100 mL。 3.2.2 硝酸（0.5 mol/L）：取硝酸3.2 mL加水稀释至100 mL。 3.2.3 硝酸（l mo1/L）：取硝酸6.4 mL加水稀释至100 mL。 3.2.4 硝酸（1%）：取硝酸10.0mL加水稀释至1000 mL。 3.2.5 磷酸二氢铵溶液（2.5 g/L）：称取2.5 g 磷酸二氢铵，用硝酸（1%）溶解后定容至1000mL,混匀。 3.3 标准品 金属镉(Cd):纯度≥99.99%（建议使用有证标准物质） 3.4 标准溶液配制 3.4.1 镉贮备液（1mg/mL)：准确称取1.0000g 金属镉（99.99%）于100 mL 烧杯中，用20 mL 硝酸（1+1）温热溶解，冷却后用水定容至1000 mL，混匀。 3.4.2 镉中间液(1μg/ mL)：用硝酸（l mo1/L）将0.50 mL镉贮备液定容至500 mL。 3.4.3 镉工作液(100ng/ mL)：用硝酸（l mo1/L）将10.0 mL镉中间液定容至100 mL。 3.4.4 标准曲线工作液：准确吸取镉工作液（100ng/ mL）0、0.50、1.0、1.5、2.0、3.0 mL于100mL容量瓶中，用磷酸二氢铵溶液（2.5 g/L ）定容至刻度，即得到含镉量分别为0、0.50、1.0、1.5、2.0、3.0 ng/mL的标准系列. 4 仪器和设备 所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列入。 4.1 原子吸收光谱仪，配石墨炉、背景校正装置和镉空心阴极灯。 4.2 天平：感量为1 mg。 4.3 可调式电热板、可调式电炉。 4.4 微波消解系统,配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 在采样和样品制备过程中，应防止样品污染。 5.1.2 粮食、豆类等去除杂物后，磨碎，过20 目筛，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记,试样应于室温下保存。 5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机打成匀浆，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。试样应于冰箱冷藏室保存。 5.1.4 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 5.1.4.1干法灰化：称取0.3 g～1 g 试样（干基，精确到0.001 g）于瓷坩埚中，加入1 mL～2 mL 硝酸，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉450℃灰化6 h～8 h，冷却。若个别试样灰化不彻底，加1 mL 硝酸在可调式电炉上小火加热，将硝酸蒸干后，再转入马弗炉中450℃继续灰化1 h～2h，至试样呈白色或灰白色，用2 mL磷酸二氢铵溶液将灰分溶解，将试样消化液移入10 mL容量瓶中，用少量磷酸二氢铵溶液洗涤瓷坩埚3次，洗液合并于容量瓶中并用磷酸二氢铵溶液定容，混匀备用；每消化一批样品，应作一个空白，空白除不加样品外，其余操作同样品一样。 5.1.4.2 微波消解：称取0.2ｇ～0.5ｇ试样（干基，精确至0.001ｇ），置于微波消解罐中，加5ｍＬ 硝酸和2ｍＬ过氧化氢。 微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件。消解完毕，待消解罐冷却后打开，加热赶酸至近干，用少量磷酸二氢铵溶液分三次冲洗消解罐，将溶液转移至10ｍＬ容量瓶中，并用磷酸二氢铵溶液定容，混匀。 5.1.4.3压力消解罐消解法：称取0.5 g～1g 样品（干基，精确至0.001ｇ）于聚四氟