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6 甲醛释放量按下式计算,精确至0.01mg/L。 c=f(As-Ab) 式中:c — 甲醛浓度,mg/L; As — 待测液的吸光度; Ab — 蒸馏水的吸光度; f — 标准曲线的斜率,mg/mL。 五、 穿孔萃取法测定中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等甲醛含量 按《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》GB/T 17657-2013规定进行 1 穿孔萃取 先将仪器安装好。采用套式恒温器加热烧瓶。称取110g试件(M0),精确至0.01g,加到1000mL圆底烧瓶中,同时加入600mL 甲苯。穿孔萃取装置安装妥当,保证每个接口紧密而不漏气,可涂上凡士林或活塞油脂。 打开冷却水,进行加热,调节加热器,使其开始加热20min~30 min后甲苯开始回流。从通过穿孔器的第一滴甲苯开始计时,萃取进行(120±5)min。在整个萃取过程中,甲苯应有规律的回流,每分钟回流速度为70滴~90滴。 图15 萃取装置内部结构 图16萃取装置外观 在萃取结束时,移开加热器,让仪器迅速冷却,开启萃取管底部的活塞,将甲醛吸收液全部转移至2000mL容量瓶中。 将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度,若有少量甲苯混入,可用滴管吸除后再定容、摇匀、待定量。 2 空白试验 使用同批甲苯,不加试件,在相同的操作条件下进行萃取操作,得到萃取空白液。如果600mL甲苯中甲醛含量超过0.2 mg,则该甲苯不能使用。 3 试件含水率测定 称取试件(m0)50g,在温度(103±2℃)条件下烘干至恒重,放置在干燥器内冷却,防止从空气中吸收水分,冷却至室温后称量(m1),精确至0.01g,前后相隔6h两次称量所得的试件质量差小于试件质量的0.1%,即视为试件质量恒定。则试件含水率H为(精确至0.1%): (%) 4 甲醛含量的定量操作(分光光度法) 量取10mL乙酰丙酮(体积百分数为0.4%)和10mL乙酸铵溶液(质量百分数为20%)于50mL带塞三角烧瓶中,再准确吸取10mL萃取液到该烧瓶中。塞上瓶塞,摇匀,再放到(60±1)℃的恒温水浴锅中加热10min,然后把这黄绿色的溶液在避光处室温下存放(约1h)。在分光光度计上412nm处,以蒸馏水作为对比溶液,调零,用厚度为0.5cm的比色皿测定萃取液的吸光度As和空白液吸光度Ab。 六、气候箱法测定饰面人造板甲醛释放量 按《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》GB/T 17657-2013规定进行 1 试件平衡处理 试件在温度(23±1)℃、相对湿度(50±5)%条件下放置(15±2)d,试件之间距离至少25 mm,使空气在所有试件表面上。恒温恒湿空气置换率至少每小时1次(h-1),室内空气中甲醛质量浓度不能超过0.10 mg/m3 。 2 甲醛的收集 将两个吸收瓶(100mL)各加25mL蒸馏水,开动采样器的抽气泵,速度控制在120L/h,每次至少抽取120L气体样品,蒸馏水吸收气体中的甲醛,此溶液为待测液。 3 甲醛浓度测量方法 将2个吸收瓶的溶液充分混合,量取10mL乙酰丙酮(体积百分浓度为0.4%)和10mL乙酸铵溶液(质量百分浓度为20%)于50mL具塞三角烧瓶中,准确吸取10mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞,摇匀,放到(60±1℃)的恒温水浴锅中加热10min,然后把这黄绿色的溶液静置避光处,在室温下存放约1h。 在分光光度计上412nm处,以蒸馏水作为对比溶液,调零,用0.5cm光程的比色皿测定萃取液的吸光度As,同时用蒸馏水作空白试验,确定空白值Ab,计算结果精确至0.01mg。 六、例题 1. 细木工板样品平衡处理时,温湿度要求是:( ) A: 相对湿度(65±5)%、温度(20±2)℃; B: 相对湿度(65±5)%、温度(20±1)℃; C: 相对湿度(65±3)%、温度(20±2)℃; D: 相对湿度(65±3)%、温度(20±1)℃。 试件在相对湿度(65±5)%、温度(20±2)℃条件下放置7d或平衡至质量恒定。 2. 蒸馏水吸收从人造板试件中释放的甲醛时,干燥器应放置在没有振动的平台上,在_____℃下放置_____min。( ) A: (20±1)、24h±20; B: (20±0.5)、24h±10; C: (20±1)、24h±10; D: (20±0.5)、24h±20。 干燥
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