分析化学下册）》第01章绪论课件.ppt

* 1.3.3 分析仪器的性能指标 为了评价分析仪器的性能，需要一定的性能参数与指标。 精密度 灵敏度 检出限 动态范围 选择性 响应速度 分辨率 * 同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，即重现性。 按国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定，用相对标准差dr表示精密度(也记为RSD%): 1.3.3.1 精密度 * 区别具有微小浓度差异分析物能力的度量。 灵敏度决定于校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 根据 IUPAC 规定，灵敏度用校准灵敏度表示 1.3.3.2 灵敏度 仪器校准灵敏度随选用的标准物和测定条件不同，测定的灵敏度不一致。给出灵敏度数据时，一般应提供测定条件和样品。 * 区别具有微小浓度差异分析物能力的度量。 灵敏度决定于校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 根据IUPAC规定，灵敏度用校准灵敏度表示。 1.3.3.3 检出限 仪器校准灵敏度随选用的标准物和测定条件不同，测定的灵敏度不一致。给出灵敏度数据时，一般应提供测定条件和样品。 * 定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应(LOL)的浓度范围。 定量测定下限一般取等于10倍空白重复测定标淮差，或10sbl。这点相对标淮差约30%，随浓度增加而迅速降低。检测上限，相对标准差是100%。 1.3.3.4 动态范围 * 选择性是指避免试样中含有其他组分干扰组分测定的程度。 没有一个分析方法能完全避免其他组分干扰，因而降低干扰是分析常需要的步骤。 1.3.3.5 选择性 1.3.3.6 响应速度 响应速度是指仪器对检测信号的反应速度，定义为仪器达到信号总变化量一定百分数所需的时间。 * 仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。 不同类型仪器分辨率指标各不相同： 光谱仪器 —— 将波长相近两谱线(或谱峰)分开的能力; 质谱仪器 —— 指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力。 需要指出的是目前国内外关于各种分析仪器性能及指标尚无统一认识和标准，有些性能含义仍存在一定争议。 1.3.3.7 分辨率 * 1.4 分析仪器和校正方法 仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质或量的过程称为校正，一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 各类仪器分析定量方法校正，即建立仪器输出的测定信号与被分析物质浓度或量的关系。最普通的方法是用一组含待测组分量不同的标准试样或基准物质配成浓度不同溶液作出校正曲线。 * 各类仪器定量方法校正，根据标准物不同，一般可分为外标法和内标法两大类。 外标法的共同点是所使用的标准物质与被测定物是同一物质; 内标法的标准物与被测定物不是同一物质。 需要指出，在多组分同时定量测定中，可能结合采用外标法和内标法。个别仪器定量方法校正可能需采用非仪器方法，如化学定量分析校正。 * 07/16/96 * ## 各位专家、各位评委，大家好，下面由我来代表吉林师范大学化学学科进行申报情况汇报。 * 07/16/96 * ## * 07/16/96 * ## * 07/16/96 * ## * 07/16/96 * ## * 07/16/96 * ## * 了 解 掌 握 教学内容及目标 本章作业： P6，2、5、6、7 仪器分析的特点 仪器分析的产生和发展趋势 仪器分析方法的类型 分析仪器的基本单元 分析仪器的性能指标 * 1.1 分析化学的发展和仪器分析的地位 * 1.1.1 经典分析化学 定义：化学测量和表征的科学。 1. 测量：获取指定体系中有关物质的质、量和结构等各种信息。 2. 表征：精确地描述指定体系的成分、含量、价态、结构和分布等特征。 任务：定性分析、定量分析、结构分析。 * 阶段一： 16 世纪，天平的出现。分析化学具有了科学的内涵； 20 世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学； 分析化学的第一次变革； 20 世纪 40 年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低； 1.1.2 仪器分析的产生 * 阶段二： 20 世纪 40 年代后，一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。 （1）Bloch F 和 Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖 1952 年； （2）Martin A J P 和 Synge R L M；建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖 1952 年； （3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖 1959 年。 仪器