分析化学内容小结课件.ppt

分析化学内容小结 定义：化学学科的一个分支，是人们获得物质组成、结构和含量信息的科学，即表征与测量的科学。 分类 定量分析的一般步骤 试样的采取和制备 原则：必须保证所采取试样具有代表性．即分析试样的组 成能代表整批物料的平均组成． 方法：组成很不均匀的物料必须通过破碎、过筛、 混匀、 缩分制成量小且均匀的分析试样。 试样的分解 无机物的分解：溶解法、熔融法 有机物的分解：溶解法、分解法（湿法、干法） 测定方法的选择：根据待测要求、含量、性质等 分析结果准确度的保证和评价 误差与数据处理（1） 基本概念 误差的表征 误差的分类 误差与数据处理（2） 分析结果的正确表达（x1, x2…...xn） 过失的判断：可疑数据检验 系统误差的判断：显著性检验 分析结果的正确表达：置信区间 误差与数据处理（3） 有效数字：指实际能测到的数字，包括全部可靠数字及一位不确定数字，它既反映数字的大小，也反映测量精度。 记录时应体现仪器精度 有效数字运算及修约规则，实际应用中（连续计算）只对最后结果修约即可，但是必须符合方法精度。通常：（1）化学法：测定的中间过程如标准溶液的浓度4位；分析结果含量大于10%时4位，小于10%三位；（2）仪器法：2-3位；（3）平衡常数：2位 滴定分析法概述 滴定终点、化学计量点、滴定误差的概念 直接滴定的条件 滴定方式 基准物质 滴定度的定义及与物质的量的浓度的换算 滴定分析中衡、量器具的选择 滴定分析计算 酸碱滴定法（1） 酸碱平衡理论 酸碱质子理论： 定义、强弱判断、 共轭酸碱对 物料平衡式、质子平衡式、电荷平衡式 酸碱型体的分布及优势区域的判断 δHAC=[HAc]/cHAc=[H+]/（[H+]+Ka） [HAc]= δHAc ?cHAc 多·元弱酸的型体分布公式及平衡浓度的计算 pH值的计算（只记最简式） 酸碱滴定法（2） 酸碱滴定 判断能否准确滴定、分步滴定？ 一元酸碱的滴定：强碱（酸）滴定弱酸（碱） 滴定突跃的定义，影响因素及变化情况 指示剂的选择：指示剂的变色范围部分或全部落在滴定突跃内即可。（记住常用指示剂甲基橙、酚酞的变色范围） 酸碱滴定法的应用 标准溶液的配制和标定：酸、碱标准溶液 滴定实例－混合碱的测定（判断成分组成及含量的计算） 配位滴定法 一、配位滴定的实质: 是利用金属离子与配位剂形成稳定的配合物。 　EDTA与金属离子以1：1形成配合物,可简写成 　 M+Y=MY,其稳定程度用KMY表示; 用条件稳定常数K’MY.反映配合物的实际稳定程度。 二、EDTA与金属离子的配合物及影响因素 1、副反应及副反应系数 2、条件稳定常数K’MY.-判断能否准确滴定？酸度的控制。 五、金属指示剂作用原理 指示剂封闭:指示剂与金属离子形成更稳定的配合物而不能被EDTA置换，则导致EDTA过量也达不到滴定终点，称～。 　　消除方法：加入适当的配位剂来掩蔽封闭指示剂的离子． 指示剂僵化：指示剂与金属离子形成的配合物不易溶于水而生成胶体或沉淀，导致置换作用进行缓慢而使滴定终点拖长，称～． 消除方法：加入有机溶剂或将溶液加热，以增大物质的溶解度． 例题 计算在pH=2.0时,EDTA的酸效应系数。 解： 在0.01mol/L锌氨溶液中，当游离氨的浓度为0.10mol/L时（pH=10），计算锌离子的总副反应系数。已知： 在0.10mol/L AlF63+溶液中游离F-浓度为0.010mol/L，求溶液中游离Al3+的浓度。 计算在pH=2.0和pH=5.0时，ZnY的条件稳定常数。 氧化还原滴定法 一、氧化还原反应平衡-条件电极电位及影响-方向 二、氧化还原反应进行的程度 三、氧化还原反应的速率 -催化剂 -诱导反应：消除方法 四、氧化还原滴定 　　　 　　 SP时： 　　SP后：T%=100.1% 五、高锰酸钾法－标准溶液 反应式　应用示例 六、间接碘量法－标准溶液　反应式　注意事项 七、重铬酸钾法- 测铁的计算 重量分析法和沉淀滴定法 一、重量分析法 1、沉淀形式-称量形式-待测形式-换算因素 2、沉淀的溶解度及影响因素Ksp=[M+][A-] -同离子效应 -盐效应 -酸效应　计算酸效应系数　　再计算平衡浓度 -配位效应计算配位效应系数　再计算平衡浓度 3、沉淀的纯度及影响因素 -共沉淀：表面吸附 混晶 吸留和包藏 -后沉淀 4、沉淀的形成与沉淀条件-晶型和非晶型沉淀 二、沉淀滴定法 1、摩尔法 　－条件：中性或弱碱性（pH=6.5～10.5) - K2CrO4-指示剂