分析化学实验1课件.ppt

实验十四 二水合氯化钡中钡含量的测定 一、实验目的 1.了解并掌握沉淀质量法测定 BaCl2·2H2O 中钡的含量的原理和方法； 2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。 3.熟悉瓷坩埚及干燥器的使用方法 二、实验原理 含 Ba2＋的试液经 HCl 酸化后，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的 H2SO4，Ba2+ 与反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以 BaSO4 形式称量，可求出 BaCl2·2H2O 中 Ba 的含量。 三、主要试剂和仪器 1. H2SO4 1 mol·L-1；0.1 mol·L-1。 2. HCl 2 mol·L-1。 3. HNO3 2 mol·L-1。 4. AgNO3 0.1 mol·L-1 。 5. BaCl2·2H2O A.R。 6. 瓷坩埚 25 mL 2～3 个。 7. 定量滤纸 慢速或中速。 8. 玻璃漏斗 两个。 四、实验步骤 1. 称样及沉淀的制备 准确称取两份 0.4～0.6 g BaCl2·2H2O 试样，分别置于 250 mL 烧杯中，加入约 100 mL 水，3 mL 2 mol·L-1 的 HCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸。 另取 4 mL 1 mol·L-1的 H2SO4 两份于两个 100 mL 烧杯中，加水 30 mL，加热至近沸，趁热将两份 H2SO4 溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份 H2SO4 溶液加完为止。待 BaSO4 沉淀下沉后，于上层清液中加入 1～2 滴 0.1 mol·L-1 H2SO4 溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿（切勿将玻璃棒拿出杯外），放置过夜陈化。也可将沉淀放在水浴或沙浴上，保温 40 min，陈化。 2. 沉淀的过滤和洗涤 按前述操作，用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。用稀 H2SO4（用 1 mL l mol·L-1 H2SO4 加 100 mL 水配成）洗涤沉淀 3～4 次，每次约 10 mL。然后，将沉淀定量转移到滤纸上，用沉淀帚由上到下擦拭烧杯内壁，并用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁，并将此小片滤纸放于漏斗中，再用稀 H2SO4 洗涤 4～6 次，直至洗涤液中不含为止（检查方法：用试管收集 2 mL 滤液，加 1 滴 2 mol·L-1 HNO3 酸化，加入 2 滴 AgNO3，若无白色浑浊产生，示已洗净）。 3. 空坩埚的恒重 将两个洁净的磁坩埚放在（800±20）℃的马福炉中灼烧至恒重。第一次灼烧 40 min，第二次后每次只灼烧 20 min。灼烧也可在煤气灯上进行。 4. 沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（800±20）℃马福炉中灼烧至恒重。计算 BaCl2·2H2O 中 Ba 的含量。 实验十五 邻二氮菲吸光光度法测定铁 一、实验目的 1.掌握邻二氮菲法测定微量铁的原理和方法 。 2.熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测量波长 3.掌握分光光度计的正确使用方法。 4.掌握制作标准曲线的方法，并计算曲线的线性回归方程。 二、实验原理 四、实验步骤 1. 显色液的配制 取7个50mL容量瓶，按下表从左到右、从上到下顺序加入试剂，每加一种试剂之后都应摇匀容量瓶中的溶液，最后加水到刻度并摇匀。 序号 试剂 0 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ 标准溶液(mL) 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 待测试液(mL) 5.00 盐酸羟胺(mL) 1 1 1 1 1 1 1 邻二氮菲(mL) 2 2 2 2 2 2 2 NaAc液(mL) 5 5 5 5 5 5 5 Fe浓度(mg/L) ？ 吸光度A 2. 吸收曲线的制作 用2个lcm比色皿分别盛铁标准溶液（Ⅲ号）和参比溶液（0号），在波长440nm~560nm之间，按下表的波长间隔测量溶液的吸光度。分别用手工和用计算机作出吸收曲线(A～? 曲线)，并找出最大吸收波长?max。 ?(nm) 440 450 … 490 495 500 505 510 515 520 530 … 560 A 3. 标准曲线的制作和试液的测定 根据前面的测量结果，选取最大吸光波长为测量波长。在此波长下，以参比溶液调节仪器（透光率为100%，吸光度为0）后，用1cm比色皿装入Ⅰ～Ⅵ号显色液