原子荧光问题小结实战经验.docVIP

原子荧光问题总结 1，? ? 问： 我做Se时的空白在90左右,而做汞和砷空白就到了600左右,差好大啊,这个值是否合理啊,多少是可以接受的范围啊,谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊答： 除了汞的空白在300左右，其余的元素灯大约在100左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来到了10月份，空白就下来了。注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。2，? ? 问： 海光AFS2202用了4年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么 原因导致炉丝烧断呢。一般灯电流最大采用80mA答： 一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度），被腐蚀了。和灯电流没有关系。检查一下玻璃丝棉。注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么容易烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。3，? ? 问：主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！（注：仪器用的是北京瑞利AF－610A）答：重复性太差是因为载气的流量不够。仪器的背后有个次级减压阀，固定的0.05MPa，我的仪器由于种种原因没有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反应的是仪器的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分离器的好坏，实验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。4，? ? 问：我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的.还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点.后来配置1ppm还是不行.不知道怎么回事.还有荧光老是负值怎么回事 （仪器北京吉天AFS9230的荧光）答：检查下看元素灯是否打开，光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因，或者硼氢化钾（钠）配置是否有问题。看看点火炉丝是否断了，我也出现过这样的情况注：可以先换其他灯做试试仪器有没有问题，在用同样的还原剂 灯电流 负高压的情况下去试其他灯。有可能是没点着火，因为一个ppm的荧光值应该很高的。5，请教,在原子荧光测定时,有没有荧光强度值最低和最高的限制.就是说我的空白荧光值在什么范围最好,测定中荧光强度值超过多少,测定将不准确,如何判定呢?答：建议用仪器公司提供的条件，标准系列浓度，一般不会出现很奇怪的值的注：荧光测的都是净荧光值，空白高低并没有多大的关系。再者，荧光都是使用标准曲线法进行测量的，通过与标准曲线的比对，然后得出被测样品的浓度。如果被测样品高于你配的系列，那测量就不准了。6，【讨论】氢化物发生中是氢气和氩气在燃烧么？其实这个看似简单的问题，却一直被广大厂家忽视。因为厂家写的是氩氢火焰，造成用户认为是氩气和氢气在燃烧。这是错误的。燃烧就是一个电子得失过程，氢气和氩气，确实没有电子得失的可能。应是氢气和氧气在燃烧。但是为何叫氢氩焰，是个问题。再者，应是应当是氧气和氢化物、氢气在燃烧。7，【求助】汞灯点不着怎么办？我用的AFS-830,今天开机（之前n久没用过）发现汞灯不亮，换了个灯还是不亮，用打火器也不管用。怎么办呢？灯坏了不会一点都不亮吧？答：１　把其它灯如Ａｓ灯放在该道试试，若亮说明灯座无问题２　用灯盒内的海绵擦灯外壳几下（通电状态下）．３　仔细察看灯外壳是否有破损．在东北的冬天比较多这种现象的用绸布擦拭一下就好了8，弱弱地问一下，NaOH或KOH的作用？作用有以下几点：1）NaBH4强还原剂，只有在碱性环境下稳定，所以配置过程中需要加入一定量的相同离子的碱，保持溶液的碱性，另外在氢化物反应阶段可以中和过量的载夜（酸），防止产生过量的氢气，造成气相干扰。准确地说，起还原作用的是硼氢化钠与盐酸的反应产物－－活性氢。氢氧化钠的作用有2：1提供硼氢化钠稳定存在的环境；2与载流液中的盐酸组成载气控制体系，酸度过大则氢气量过高会“稀释”砷化氢，降低响应值；酸度过低则影响砷化氢形成。2）配置的先后顺序：要先溶解氢氧化钠（钾）再溶硼氢化钾9，问：硫脲的化学性质和作用究竟是什么答：化学性质如下：硫脲可以看成是