湖南农大中药成分解析重点.docVIP

中药成分分析 名词解释 中药成分分析：以中医药基本理论为指导，运用现代科学技术特别是运用物理、化学的理论和方法研究中药成分，以达到控制中药质量的一门学科。 准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。 精确度：指在规定的条件下，同一均匀样品，经过多次取样测定的结果之间的接近程度。 检测限：指在一定条件下试样中被测物能被检出的最低浓度或最小量。 定量限：样品中被测物能被定量测出的最低量。 灵敏度：指单位浓度或单位量的待测物质引起的仪器响应值的变化 *杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几（%）或百万分之几（ppm）来表示。 杂质限量=（杂质最大允许量／样品量）×100% *重金属系：指在实验条件下能与S2ˉ作用显色的金色杂质，在检查时以铅为代表。（2012年5月6日湖南农大考的） *总灰分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得的灰分为“生理灰分”，即总灰分（2012年5月6日湖南农大考的） *酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得到不溶解于盐酸的灰分 干燥失重：药物在规定条件下经干燥后所减少的重量，主要是水分，也包括其他挥发性物质。 *超临界流体：指当物质处于临界温度和临界压力以上时，则不论加多大压力，气体也不会被液化，此时既非气体，也非液体，称之为超临界流体 分离度（R）：指相邻两组分色谱峰的保留时间之差与其峰宽均数的比值，是衡量分离效果的指标，当R》1.5时认为两峰完全分开。 特征指纹峰：指由一系列在所有样品中均存在的色谱峰所组成的峰群，它含有已被认定的这类药材的有效成分或特殊成分 共轭效应：在具有多重键或共轭多重键的分子体系中，由于电子转移导致某基团的电子云密度和磁屏蔽改变的一种效应。 化学位移：不同质子由于在分子中所处的化学环境不一样，因而在不同的磁场下的共振的现象。 偶合常数：1H核的偶合作用使氢谱谱线发生裂分，其裂分间的距离，用J来表示。 恒重：指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差在0.3mg以下的重量，除另有规定外。（2012年5月6日湖南农大考的） *药典：指是一个国家药品质量规格标准的法典，一般由国家主持编撰并由政府颁布执行。（2012年5月6日湖南农大考的） 特殊杂质：指在中药材种植、加工炮制、贮存过程中产生的与其中所含的化学成分有着密切的相关性的一类杂质（2012年5月6日湖南农大考的） 简答题 当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象？可采用哪些方法克服？ 答：当使用硅胶做吸附剂是，由于硅胶显弱酸性，强碱性的生物碱在硅胶色普板上能形成盐，使Rf值较小或拖尾、形成复斑等。克服办法：在硅胶吸附薄层色谱中，常用碱性系统（常加入二乙胺、氨水等）或在碱性条件下（用氨蒸气饱和平衡）展开。 2、 酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱成分时，关键是什么？ 答：该法的关键是介质的pH。适宜的pH可使阴阳离子定量结合，如果pH偏低，虽然可以使生物碱以生物碱盐的形式存在，但染料仍以酸的形式存在；如果pH偏高，染料以阴离子的形式存在，而生物碱却以游离形式存在，两种情况均不能使阴阳离子定量结合。pH值可用磷酸盐缓冲溶液、邻苯二甲酸氢钾缓冲液、醋酸盐缓冲液等控制。 简述聚酰胺薄层色谱分离黄酮类化合物的原理和特点。 答：聚酰胺薄层色谱主要用于分离检识汉游离酚羟基的黄酮及其苷类，一般认为是“氢键吸附”，即聚酰胺的吸附作用是通过其酰胺羰基与黄酮类化合物分子上的酚羟基形成氢键缔合而产生的。由于聚酰胺对黄酮类成分的吸附能力强，需要选择极性较强的展开剂。在聚酰胺薄层中，亲脂性溶剂分离黄酮类苷元效果较好，黄酮类与相应的苷元相比较，一般苷的Rf值较相应苷元的大。 4、 简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优点。（相对不重要） 答：人参皂苷大多数三萜皂苷类成分在用蒸发光散射检测器ELSD）检测时，系统平衡快（大约30分钟），基线相当稳定，重现性、灵敏度均较好，且通过自然对数拟合，峰面积值与进样量之间呈良好的线性关系，因而结果较准确 答：①3,5-二硝基水杨酸（DNS）比色法②Somogyi-Nelson法（硫酸铜-砷钼酸）③苯酚-硫酸法④蒽酮-硫酸法等。 6、 一般取样的原则？（看看就行，有个梗概） 答：⑴取样前应进行检查和计录，凡有异常情况的包件要单独检验。⑵同批药材中抽取检定用样品①药材总包件数在100件以下的，取样5件；②100~1000件，按5%取样；③超过1000件的，超出部分按1%取样；④不足5件的，逐件取样；⑤贵重药材，不论包件多少均逐件取样。⑶①对于大小在1cm以下的药材采用探子抽取样品，每包件至少在不同部位抽取2~3份样品；②包件少的抽取总量不少于实验用量的3倍；