白酒中甜蜜素检测技巧的研究.docVIP

摘 要：本实验采用高效液相色谱法(HPLC)检测白酒中甜蜜素含量，获得了空白白酒以及不同甜蜜素浓度酒样的高效液相色谱图。根据甜蜜素浓度和峰面积的线性关系建立了标准曲线，并求出回归方程：y ＝ 0.0008x+0.0147(R2 ＝ 0.9991)；对比空白酒样和添加甜蜜素的酒样，差异明显，添加甜蜜素的酒样在7～8min 时有明显的吸收峰，其中甜蜜素浓度为100μg/ml 的酒样峰面积最大，随着甜蜜素浓度的减小，峰面积也逐渐减小；将不同甜蜜素浓度的酒样进行回收率和精密度分析，得回收率范围为97.04%～115%，经重复测定，得到RSD 为4.1%，定性检测下限为1.5μg/ml，定量检测下限为5.0μg/ml。关键词：甜蜜素；白酒；高效液相色谱法；检测 ??? 甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是我国广泛使用的甜味剂之一，已应用于食品加工业、制药业、农业等各领域。由于过多食用甜蜜素会对人体产生不良影响，因此在实际使用时需严格控制其添加量[1-3]。??? 目前甜蜜素的国家测定标准是GB/T5009.97，该标准是针对食品中甜蜜素的通用检测方法。由于检测时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，造成酒中含有甜蜜素的假象，因此，国标对于甜蜜素的检测方法并不适用于白酒中甜蜜素的检测[4 -5 ]。??? 有关白酒中甜蜜素的检测方法目前报道的只有液相色谱- 质谱联用法，由于液相色谱- 质谱联用设备昂贵，普及性并不高。液相色谱在一般的检验部门均有，但目前未见采用液相色谱法检测白酒中甜蜜素的报道[16-17]。本实验旨在研究采用液相色谱法检测白酒中甜蜜素的含量，以期为我国修订国家标准中酒类甜蜜素的检测方法提供参考。 [watermark]GB 12488—1995 中华人民共和国国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） Food additive Sodium cyclamate GB 12488—1995 代替GB 12488—1990 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于以环己胺为原料，氨磺酸或氨基磺酸化合成环己基氨基磺酸后与氢氧化钠作用而制得的环己基氨磺酸钠，作食品甜味剂使用。该产品可用于饮料、冷冻饮品、糕点、蜜饯、配制酒、酱菜和医药辅料等。 分子式：C6H12NNaO3S·nH2O（结晶品n=2，无水品n=0） 结构式： 相对分子质量：结晶品237.24 无水品201.22（按1991年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 8450 食品添加剂中砷的测定方法 GB/T 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 3 产品分类 本品有A型及B型（含两个结晶水），分别称为环己基氨基磺酸钠A型及环己基氨基磺酸钠B型。 4 技术要求 4．1 外观 A型为白色结晶粉末、针状结晶；B型为白色针状、片状结晶；无臭，有甜味。 4．2 产品应符合下表要求。 国家技术监督局 1995—08—17 批准 1996— 07—01 实施 GB 12488—1995 项??目? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?指 标 ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? A型? ?? ?? ???B型 环己基氨基磺酸钠（以干基计），% ≥98.0 加热减量，% ≤??1.0? ?? ?? ?? ?? ? 15.5 pH值 5.5～7.5 硫酸盐（以SO4计），% ≤0.05 砷（以As计），% ≤ 0.0001 重金属（以Pb计），% ≤0.001 透明度（以100 g/L溶液的透光率表示），% ≥ 95 环己胺，% ≤ 0.0025 双环己胺 符合要求 5 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。 5．1 鉴别试验 5．1．1 试剂和溶液 a. 乙醚； b. 硝酸； c. 硝酸银溶液：17 g/L； d. 亚硝酸钠溶液：100 g/L； e. 盐酸溶液：3→10； f. 硝酸溶液：3→50； g. 氯化