药物分析笔记[40页].docVIP

第一章 药物分析的基础知识 第一节 药品的质量标准 掌握药品质量标准的定义、主要内容和制订的原则。 一、药品质量标准的制订 药品(质量)标准是国家对药品质量、及检验方法所作的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监管局药品标准)。 制订药品质量标准应遵循的原则： 1、必须坚持质量第一的原则。2、制订质量标准要有针对性。3、检验方法的选择应根据“准确，灵敏，简便，快速”的原则。4、质量标准中限度的规定，即保证质量和符合生产实际来制订。 总之要体现“安全有效，技术先进，经济合理”的方针。 二、药品质量标准的主要内容： (一)名称 1、质量标准中药品的名称包括中文和英文名称，中文是按照CADN命名原则命名的；英文名称原则上按照INN命名原则确定英文名或拉丁文名，再译成中文正式品名。药品名称应明确、简短、发音清晰，全名最好不超过4个音节或四个字母。 2、对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。 3.避免采用给患者以暗示的有关药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称，并不得用代号命名。 (二)性状 1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量 2.溶解性：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。 3.物理常数：熔点、沸点、比旋度、折光率、粘度等 (三)鉴别利用药物分子结构表现出来的特殊化学行为或光谱特征，是鉴别药物真伪的重要依据。鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。 (四)检查包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。 1.有效性检查指和疗效相关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。 2.均一性主要是检查制剂的均匀程度。 3.纯度要求是对药物中的杂质进行检查，一般为限量检查，不需要测定其含量。 (五)含量测定用规定方法测定药物中有效成分的含量，常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。使用化学分析法、仪器分析法测定称为“含量测定”，结果一般用含量百分率(%)表示。使用生物学方法和酶化学方法测定称为“效价测定”，结果一般用效价(国际单位IU)表示。 第二节 药品检验工作的基本程序 熟悉药品检验工作的基本程序；原始记录、检验报告的主要内容和要求；计量仪器认证的要求。 一、药品检验工作的程序 1.取样：应考虑取样的科学性、真实性和代表性。 样品总件数为X， X≤3，应每件取样 X≤300，取样件数为 +1 X＞300，取样件数为 /2+1 2.检验：鉴别、检查、含量测定。 3.记录和报告：检验记录应有供试品信息；检验项目、依据、方法；检验数据、结果、结论；检验者签字或盖章。 检验报告书内容有供试品信息，检验项目、依据、结果、结论，检验者、复核者及有关负责人签名或盖章还应有报告的日期。 二、计量仪器认证的要求：国家对社会公用计量标准器具、部门、企业和事业单位使用的最高计量标准器具，以及列入强制检定目录的工作计量器具实行强制检定。其他计量标准器具，使用单位应当自行定期检定或送计量检定机构检定，县级以上政府计量行政部门监督检查。 第三节 药物分析中的统计学知识 熟悉误差的分类和减小误差的方法。熟悉有效数字的定义、运算法则和修约规则。熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。 一、实验数据的误差分析 1.真值 指某物理量客观存在的确定值，它通常是未知的。由于误差的客观存在，真值一般是无法测得的。 测量次数无限多时，根据正负误差出现的概率相等的误差分布定律，在不存在系统误差的情况下，它们的平均值极为接近真值。所以在实验科学中真值的定义为无限多次观测值的平均值。 2.误差 测量值对真实值的偏离。误差越小，测量的准确性越高 (1)绝对误差：测量值和真实值之差。可以是正值，也可以是负值，其单位与测量值单位相同。以χ代表测量值，μ代表真实值，绝对误差δ为：δ＝χ－μ (2)相对误差：表示误差在测量值中所占比例，相对误差没有单位，便于比较。相对误差＝绝对误差/真实值×100%＝δ/μ×100％ 3. 误差的分类根据误差的性质和产生的原因，可将误差分为系统误差和偶然误差二类。 二、有效数字 1.有效数字：实验测量中所使用的仪器仪表只能达到一定的精度，因此测量或运算的结果不可能也不应该超越仪器仪表所允许的精度范围。分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字，只能具有一位存疑值。 有效数字的表示：应注意非零数字前面和后面的零。0.009140km前面的三个零不是有效数字，它与所用的单位有关。非零数字后面的零是否为有效数字，取决于最后的零是否用于定位。 2.有效数字的修约 (1) 四舍六入五