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摘要 锆合金被广泛研究进而应用于包覆管和压水式反应堆燃料组件的结构组件。因为它们对一些合金性能(比如耐腐蚀性能、辐射增长性能......)具有一定的影响，所以由合金中析出的第二相粒子(SPP)的晶体的结构和化学计量学参数必须是良好的。这篇文章的目的在于展示两种SPP提取方法得出的结果。第一，碳复型萃取法让我们能够确认在不同锆合金比如Zr-Sn-Fe-Cr (锆-4合金)，Zr-Sn-Fe-Cr-(V,Mo)，Zr-Nb和 Zr-Nb-Fe 合金）中SPP的化学成分。第二，基体的阳极溶解过程是一种有趣的将SPP从α-Zr基体的表面上分离的途径，使我们能够通过X射线衍射得到的光谱来确定SPP的晶体结构和晶格参数。该过程旨在通过比较直接测量大量Zy-4合金中提取所获得的SPP粒度分布（即两种方法获得的SPP粒度分布是相同的）来确认Zy-4的存在。 第一章 简介 锆合金是一种被广泛应用于核电反应堆燃料(燃料包壳和结构材料)的元素。延长核反应堆燃料包壳材料的使用寿命的目标促进了改善新型锆合金的耐蚀性、耐辐射能力和获取更加合适的力学性能的研究的发展。在这种情况下，研究人员开始对锆合金与其添加的各种元素(铌、铁、钒、钼)进行研究。核反应堆燃料包壳的性能取决于合金的微观结构和化学性质，特别是第二相粒子(SPP)对冶金性能和腐蚀性能的影响必须考虑在内[1-5]。因此，关于SPP的结晶学参数，化学成分和粒度分布的各方面知识是至关重要的。 由于这些SPP的体积分数和尺寸过小以及基体对于EDS分析光谱和电子衍射模式的影响，人们通过对大量合金进行电镜扫描(SEM)分析或者对薄箔使用传输电子显微镜(TEM)分析，又或者使用微量分析(能量色散x射线能谱法- EDS)和电子衍射的方法来进行研究是非常困难的，因此，SPP的提取方法是极其重要的。以前，Yang et al[6]已经开发了一种提取SPP的电化学的方法，但仅局限于提取Zy-4合金中的SPP。 本课题研究的目的是开发一种能够提取各种存在于不同锆合金（比如Zy-4，Zr-Nb-(Fe,Sn)和Zr-Sn-Fe-Cr-(V,Mo)合金）中的稳态或亚稳态的SPP的方法（即阳极溶解），然后我们能够通过X射线衍射测得提取残渣（粉末状态）的衍射图谱进而确定晶体参数。 第二种方法，碳复型也被用于确定SPP(使用TEM)的化学成分，这也不失为一种有效的阳极溶解的方法。本文简要描述了实验开发过程和基于少量锆合金进行试验获得的结果。 第二章 实验过程 2.1材料 合金成分由法马通先进核电公司法马通先进核电公司美国华昌然后热轧和冷轧1毫米厚的Alloy Main alloying elements (wt%) Main impurity contents (weight ppm) Sn Fe Mo V Nb Cr O N Cu 1 (Zy-4) 1.3 0.20 / / / 0.1 1200 18 50 2 0.6 0.60 / 0.4 / 0.1 1200 15 50 3 1.2 0.60 / 0.33 / 0.1 1600 650 100a 4 1.25 0.55 0.56 / / 0.1 1580 26 2600a 5 (Zr-1Nb) / 0.05 / / 1.07 970 23 10 6 / 0.02 / / 1.03 1140 25 10 7 1.00 0.4 / / 0.95 1200 15 50 8 (Zr-2.5Nb) / 0.07 / / 2.60 1000 28 25 9 3.15 0.03 1.00 / 1.00
1200 20 50 10 (Zr-Nb-Fe) 0.5 0.4 / / 1.10 1200 / / 11 / 0.75 / / 1.00 1200 / / 12 / 0.45 / / 2.00 1200 / / 13 / 0.75 / / 2.00 1200 / / ※经过电弧熔炼实验合金逐渐细化，可能产生氮污染 由CEA提供的材料（合金3、4、7和9）经非自耗电弧熔炼融化成300克的铸锭。四个融化周期确保良好的化学均匀性应用基材料(合金1、2、5和6)除了合金准工业压力管应用基材料碳复型技术测量SP化学成分碳层 图1通过基体的电解阳极溶解提取SPP的电化学系统示意图（详情见文献7） 图1展示了电化学系统的示意图。电解液的成分包括40-90%体积分数的甲醇，0-20%体积分数的2-丁氧基乙醇以及10-40%体