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《功能食品分离提取》实训指导书
烟台南山学院
工学院食品科学与工程系
二○一三年十二月
前 言
1、实验前必须认真预习实验指导书及实验内容,明确实验目的、步骤、原理、回答实验教师的提问,回答不合要求者,须重新预习,才能进行实验。
2、对规定实验外确属需要的内容,可先提出实验原理和方法,经指导教师同意后,方可进行实验。
3、做实验时必须严格遵守实验室的规章制度和仪器设备的操作规程,服从指导教师的指导。
4、爱护仪器设备,节约使用材料,使用前详细检查,使用后要整理就位,发现丢失或损坏应立即报告,未经许可不得动用与本实验无关的仪器设备及其它物品,不准将任何实验室物品带出室外。
5、实验时必须注意安全,防止人身和设备事故的发生,若发生事故应立即切断电源,及时向指导教师报告,并保持现场,不得自行处理,待指导教师查明原因并排除故障后,方可继续实验。
6、进入实验室后应保持安静,不得高声喧哗和打闹,不准随地吐痰,不准乱抛纸屑杂物,要保持实验室和仪器设备的整齐清洁。
7、实验完毕后,经指导教师检查仪器设备、工具、材料及实验记录后方可离开。
8、实验后要认真完成实验报告,包括分析结果、处理数据、绘制曲线及图表等。对不合格要求的实验报告应退回重做。
9、对违反实验规章制度和操作规程、擅自动用与本实验无关的仅器设备、私自拆卸仪器而造成事故和损失的肇事者必须写出书面检查,视情节轻重和认识程度按规定处理。
目 录
实训一 甘露醇的提取及鉴定 1
实训二 茶叶中咖啡因的提取 3
实训三 橘皮中香精油提取工艺条件的优化 6
实训四 大蒜素的提取方法的比较 8
实训五 探究花生红衣色素的最佳提取工艺条件 11
实训六 果胶的提取 14
实训七 碱提酸沉法提取大豆蛋白 17
实训八 功能食品功效成分提取设计 19
实训一 甘露醇的提取及鉴定
实验类型:综合性实验 实验学时:12
实验要求:必修 适用专业:食品生物技术
一、实验目的
二、实验1、
3、、
四、
五、实验原理、方法和手段
甘露醇(别名:己六醇)为白色针状或斜方柱状晶体或结晶性粉末,无臭,略有甜味,不潮解。易溶于水,溶于热乙醇,微溶于低级醇类和低级胺类,微溶于吡啶,不溶于有机溶剂,具有多元醇的化学性质,可以被酯化、醚化、氧化、脱水。在无菌溶液中较稳定,不易被空气所氧化,熔点165~168℃。甘露醇在海藻、海带中含量较高。海藻洗涤液和海带洗涤液中甘露醇的含量分别为2%与1.5%,是提取甘露醇的重要资源。
本实训以海带为原料,用自来水浸泡提取甘露醇;通过调节酸度,沉淀除杂质;煮沸浓缩后用乙醇沉淀;最后通过回流、重结晶、活性炭脱色等工艺精制甘露醇。
六、实验步骤
海藻/海带→浸泡→碱洗→过滤上清液→酸化→过滤上清液→浓缩→回流醇溶→结晶→精制→甘露醇成品1.浸泡提取:将海藻或海带100g加10倍量自来水,室温浸泡2~3h,用手搓洗将藻体或海带上的甘露醇洗入水中,收集的浸泡液用作第二批原料的提取溶液,一般浸泡4批后浸泡液中的甘露醇含量已较大。
注意:可以撕碎;必须不停搓洗。
2.碱化:将浸泡液倒入不锈钢锅中,边搅拌边用1molLNaOH溶液调pH11,静置
3.酸化:凝集沉淀多糖类黏性物,待黏性物充分凝聚沉淀后,用滤网过滤得上清液,用H2S4-H2O(1:3)中和至pH6~7,过滤进一步除去胶状物,得中性提取液。
4.浓缩:将中性提取液倒入不锈钢锅中,加热至沸腾蒸发,氯化钠大量沉淀,不断将盐类与胶状物捞出,直至呈浓缩液,取小样倒于玻璃板上,稍冷却应凝固。
注意:浓缩时捞出胶状物容易,但捞出盐类稍难,可采用多次倾倒或过滤等方法。
5.离心:将浓缩液冷却至60~70℃趁热加入2倍量95%乙醇,不断搅拌,渐渐冷却至室温后,离心甩干除去胶质,得灰白色松散物。
6.回流提取:取松散物,加入8倍量的95%乙醇加热回流30min,冷却过滤,3000rmin离心10min,得白色松散甘露醇粗品,同上操作,乙醇重结晶1次。
7.脱色:甘露醇粗品加适量蒸馏水,加热溶解,再按6%质量加入粉末活性炭,不断搅拌,加热至沸腾,趁热(80℃)过滤(或),少许水洗活性炭2次,合并洗滤液(如有浑浊重新过滤)
8.重结晶:高温浓缩至浓缩液相对密度为1.2左右时,在搅拌下冷却至室温,低温结晶,抽滤至干,得到结晶甘露醇,烘干(105~110℃)得甘露醇纯品。
注意:精制时浓缩液相对密度对结晶效果有影响,应掌握好,可用密度计测量。
9.鉴别:取所制得的甘露醇纯品饱和溶液1,加1molL三氯化铁溶液与1molL氢氧化钠溶液各0.5,即生成棕黄色沉淀,
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