二氧化硅的测定技巧.docVIP

二氧化硅的测定方法 秦 克 刚 （武汉理工大学西院测试中心 430070 ） 摘要： 本文介绍并比较了测定二氧化硅多种方法的优缺点，及其应用中应注意的事项。 关键词：挥散法， 二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。 1 挥散法 若某个试样中二氧化硅的含量在 98% 以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定 SiO2 含量。具体测定步骤如下： 将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入 4 ～ 5 滴硫酸及 5 ～ 7mL 氢氟酸，放在电 炉上低温加热，挥发至近干时，取下放冷，再加 2 ～ 3 滴硫酸及 3 ～ 4mL 氢氟酸，继续加热挥发 至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。将铂坩埚置于高温炉中，于 950 ℃温度下灼 烧 30 分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。如此反复灼烧，直至恒重。 SiO2=×100 G1—— 测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量 ,g ； G2—— 残渣和坩埚的重量 ,g ； G—— 试样的重量， g ； 若试样中 SiO2 含量在 98% 以下，采用上述方法测定 SiO2 将引起较大的误差。这种情况下，宜 /question/2014227.html?fr=qrl3（第?1／5?页）2007-6-16?17:06:50 马云任志强李嘉诚柳传志史玉柱 固体中二氧化硅的检测方法_百度知道采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。 2 重量法 对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。对不能被酸分解的试样，多采用 Na2CO3 作熔剂，用 铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸 煮沸，并置于水浴锅上在温度 60 ℃～ 70 ℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶 解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中 950 ℃灼 烧至恒重。冷却，称重，即得到 SiO2 的含量。 重量法的准确度较高。但对于一些特殊样品，如萤石 CaF2 ，由于含有较大量的氟，会使试样 中的 Si 以 SiF4 形式挥发掉，不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量 较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。所以 这些特殊样品不能用重量法来测定。这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定 SiO2 的含量。 3 容量法 对可溶于酸的试样，直接用硝酸分解，不能被酸分解的试样多采用 KOH 在镍坩埚中熔融，然 后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟 离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成 相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅 的含量。由于该法的测定条件要求较高，影响因素又多。所以本法与操作者掌握操作的熟练 程度有很大关系，但只要熟练掌握此法，检测结果准确，费时较少。 4 比色法 试样中 SiO2 含量在 2% 以下时，宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼兰两种。硅钼黄法基 于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物（硅钼黄）；而硅钼兰法把生成 的硅钼黄用还原剂还原成兰色的络合物（硅钼兰）。在规定的条件下，由于黄色或蓝色的硅 钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中 SiO2 的浓度成正比，因此可以通过颜色的深度测得 SiO2 的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼兰法含量较高的 SiO2 ，而后者的灵敏度却远比前者要高。 因此在一般分析中，对少量 SiO2 的测定都采用硅钼兰比色法。用比色法测定 SiO2 时，最关键 的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在。因此在制备试样溶液 时，为了获得稳定的单硅酸溶液，一般多用碳酸钾（碳酸钠） — 硼砂混合溶剂（ 2 ： 1 ）、苛 性钠或苛性钾分解试样，并且采用逆酸化法，即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液， 迅速的倒入稀盐酸溶液中，使溶液由碱性迅速越过 pH3 ～ 7 的范围，到达 pH?0.5 ～ 2 微酸性溶 液，这样可大大地减少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测 定结果有所影响，因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差。 总之，这四种测定 SiO2 含量的方法各有优缺点，要根据待测试样的具体特点来分析，制定出 合适的测定方法。 参考文献 1 建筑材料科学研究院编著 . 玻璃陶瓷化学成分分析 . 北京：中国 建筑工业出版社 .1985.13 2 建筑材料科学研究院编著 . 水泥化学分析 . 北京：中国建筑工业 /question/201