样品前处理技术2014.3解读.ppt

1、概述 完整的样品分析过程 工作场所空气中化学有害因素检测 检测依据：GBZ/T160.1- 85 《工作场所空气有毒物质测定 》 共检测85类化合物，检测方法208个。 其中： 金属、类金属及其化合物类32类，54个检测法； 非金属及其化合物8类，30个检测方法； 有机化合物类45类，124个检测方法。 1、概述 适用范围 工作场所空气中常见的金属、非金属化合物主要有32类。 存在形态：主要有金属单质、氧化物、氢氧化物、无机盐和有机盐类等。 各种形态的金属混合物 金属单质 进行测定 洗脱效率的测试方法 取18份滤料，分为3组，每组6份，分别加入3个剂量的标准溶液，加入量一般为0.5、1、2倍容许浓度下，检测方法规定的采样体积所采集的量。加入待测物标准溶液的体积应不大于100μL。放置过夜，洗脱并测定每份滤料的待测物量，同时做试剂空白和滤料空白，计算前减去空白值。 在工作场所空气检测中，主要使用酸消解法。 常用的消解液：氧化性酸，如硝酸、高氯酸、过氧化氢等。混合消解液，如1:9的高氯酸和硝酸的混合消解液常用于微孔滤膜样品的消解。 加热是提高消解效率和加快消解速度的方法，加热温度一般控制在200℃左右。 对于容易挥发的待测物样品处理，加热温度一般不超过200℃。消解过程中不要将消解液蒸发干，保留少量消解液，有利于样品的溶解和测定。如果消解液蒸干，在较高温度下加热，有可能生成难溶的金属氧化物，影响测定。 1、概述 工作场所空气中常见的非金属及其化合物主要包括： 无机含碳化合物、无机含氮化合物、无机含磷化合物、氧化物、硫化物、氟化物、氯化物、碘及其化合物等。 2. 吸收液样品的预处理 用吸收管法和扩散膜法采样后，所得吸收液样品通常可以直接用于测定，不必作预处理。但是，在某种情况下，例如吸收液样品中待测物浓度太低或太高，样品中含有干扰的有害物质等，需要进行预处理。 常用的预处理方法有稀释、浓缩和溶剂萃取法等。 （2）溶剂萃取剂 吸收液样品中待测物的浓度低于测定方法的测定范围时，或样品中含有干扰的有害物质时，为了达到分离干扰物和浓缩待测物的目的，可以采用溶剂萃取法。 1、概述 适用范围 工作场所空气中有机化合物的检测对象主要包括有机化合物39类（检测方法标准为GBZ160.38～160.75,160.82）， 有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等3类21种农药（检测方法标准为GBZ160.76～160.78） 药物类2种 炸药类4种 生物类1种等。 1、固体吸附剂采集样品的预处理 有机物的样品采集大多数采用固体吸附剂法。用固体吸附剂采集气体和蒸气态待测物后，需要将被吸附的待测物转移到溶液中，然后再测定溶液中的待测物含量。 1）解吸液的选择 解吸液应根据待测物及其所使用的固体吸附剂的性质来选择。通常非极性固体吸附剂，对于非极性化合物的吸附能力强，解吸时用非极性解吸液。 如活性炭管吸附的有机蒸气，大多数用二硫化碳作为解吸液； 用极性固体吸附剂硅胶采集的醛醇等极性化合物通常用水或醇类化合物解吸。 如果将解吸出来的样品气全部进入分析仪器测定，具有高的测定灵敏度，但只能测定一次，不能重复测定；使用注射器收集后进行测定，则可根据解吸样品气中待测物浓度大小，取不同体积进行进样，以得到满意的结果，但灵敏度较前者低。 样品前处理的发展趋势 　 （2）热解吸法 热解吸法是将热解吸型固体吸附管放在专用的热解吸器中，在一定温度下进行解吸，然后通过氮气等化学惰性气体作为载气，将解吸出来的待测物直接通入分析仪器（如气相色谱仪）进行测定，或先收集在容器（如100mL注射器）中，然后取出一定体积样品气进行测定。 热解吸法不使用解吸溶剂，但需要专用的热解吸器，热解吸器的性能优劣对解吸效率的稳定性和测定结果的准确度、精密度影响很大。 TurboMatrix TD全自动热脱附仪 多功能热解吸仪 2、解吸效率 解吸效率是评价固体吸附剂管解吸方法的性能指标，一般要求不小于90%。由于使用的吸附剂类型不同、生产批号不同，可能有不同的解吸效率，影响测定结果，因此对每一批固体吸附剂管在使用前应作解吸效率实验，以检查其解吸效率是否满足检测要求，并用于校正测定结果，即将测定结果除以解吸效率，得到校正值。 2、 解吸效率 衡量解吸程度的指标，是指被解吸下来的待测物量占固体吸附剂的待测物总量的百分比，按下式计算。我国有关规定要求固体