正净新生产检验中遇到的问题及解决过程解读.doc

正净新生产检验中遇到的问题及解决过程 正净新从2013年7月18日起开始正式生产，在生产检验中遭遇了脂肪醇聚氧乙烯醚（以下简称AEO）含量不合格、鉴别不能通过、PH值不合格以及固体AEO（25）不能通过混合罐快速溶解等一系列问题。经过各种对比实验后，2013年9月24日和2013年9月25日试产3批正净新（1309001—1309003），检验结果为合格，因此确定了配方和生产工艺。2013年9月28日按照新配方和工艺生产出的6批（1309004—1309009）检验结果也合格，证明通过更换原料、改变配料工艺等方式，基本解决了上述问题。 时间过程一览表： 正净新批文 2013年6月13日获得 AEO9 2013年6月22日到货 50%戊二醛 2013年6月24日到货 70%双八烷基二甲基氯化铵 2013年7月17日到货 60%双十烷基二甲基溴化铵 2013年7月17日到货 AEO25，AEO30 2013年8月26日收到 纯净水（广汉盛沣）小样 2013年9月18日收到 纯净水（广汉盛沣） 2013年9月23日到货 正净新生产配方 2013年7月17日通过签呈表方式下达 从发现AEO含量不合格到解决 2013年7月18日——2013年7月31日 从发现鉴别不能通过到通过 2013年7月31日——2013年9月17日 PH值不合格到合格 2013年9月9日——2013年9月17日 固体AEO（25）不能通过混合罐快速溶解 2013年9月24日——2013年9月28日 具体过程如下 一、检验中的问题和解决过程 1 .AEO含量不合格 2013年7月17日，谭兵博士通过签呈表方式将正净新生产配方（简称配方2，含双八烷基二甲基氯化铵、双十烷基二甲基溴化铵,以下简称双八、双十）发送到品管部。 根据生产计划，品管部按照配方1，从2013年7月18日起连续4天，每天开出6批正净新生产指令。兽药厂按照生产指令计划共生产了24批正净新。检测中发现1307001、1307002、1307010的 AEO含量严重不合格，AEO配方含量标准值为2.5%，而检出值超出60%以上。 因正净新批文不含有双八、双十，所以品管部怀疑双八、双十有干扰。品管部决定去掉配方2中的双八、双十，标识为配方1。按照配方1，用2013年7月20日的生产用原料配制出小样，与同日生产的1307016批作对比，结果配方1小样AEO含量合格，而1307016批不合格，超出标准值74%。将结果通知谭兵博士后，博士又制定了双八和双十不同添加量的的配方，标识为配方3、4、5，用于对比检测AEO含量。结果配方3、4AEO含量均超过标准113%，配方5超过标准66%，表明双八、双十的添加量会影响到AEO检测出含量的多少。 2013年7月31日品管部在配方1的基础上配制了新的对比正净新小样（配方6：取消AEO），配方6小样在无添加AEO的情况下检测出AEO含量为2.08%，确认了双八和双十对检出AEO含量会造成非常大的干扰。 配方和检验结果如下： 配方 1 2 3 4 5 6 成份 含量（g） 50%戊二醛 40 AEO9 2.5 0 双八 0 2 5 0 1.5 2 双十 0 2.5 0 6 1.0 2.5 水 57.5 57.5 52.5 51.5 55 55.5 合计 100 100 100 100 100 100 批号/日期 2013 7-20 1307001 1307002 1307010 1307016 / / / 2013 7-31 AEO含量（%） 2.32 4.21 4.23 4.08 4.35 5.33 5.25 4.17 2.08 本系列对比试验结果表明：不管双八、双十的添加量的多少，或单独或两者同时添加，都会干扰AEO检测含量的多少，严重影响正净新的产品质量。因此，从2013年8月1日，正净新1308005批起不再添加双八、双十。 2. 鉴别和PH值不合格 2013年7月31日品管部对配方1、2、6进行鉴别检测，结果针对AEO的鉴别（亚铁氰化钾）不能通过，而且成品浊点也不能通过。查询资料后发现AEO因碳链和环氧乙烷 AEO（碳链） / 9 25 30 9 25 30 25 30 25 25 30 溶解方法 / 加热溶解 冷水溶解 月 7 7 8 8 7 8 8 9 9 9 9 9 日 31 31 26 26 31 26 26 9 9 12 12 12 A E O 含量 % 2.08 / 不 不 / 2.40 2.45 2.40 2.45 鉴别 亚铁氰化钾 不 不 不 不 不 合格 合格 不 不 不 不 不 硫氰酸钴 合格 合格 合格 合格 不 合格