污水厂常用化验项目操作解读.docx

化学需氧量（CODCr）的测定操作规程一、测前准备准备如下仪器及器皿： 25mL消解管、消解装置、150mL锥形瓶、25mL滴定管。准备好如下试剂：重铬酸钾标准溶液、掩蔽剂、10%硫酸、消化液Ⅰ（1000-2500mg/L）/消化液Ⅱ（50-1000mg/L）/消化液Ⅲ（50mg/L以下）、催化剂、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液。将消解装置电源打开并设定好25min、160℃。二、测定步骤准确吸取均匀水样3.00mL（每批水样在测试的同时需做两个空白）置于消解管中，准确加入1.00mL掩蔽剂（不含氯离子的水样改加10%硫酸1.00mL），3.00mL消化液，5.00mL催化剂，摇匀。旋紧密封盖（不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管测试，方法一样）。依次将消解管插入已达160℃的装置恒温体孔中，按启动闹钟，此时水样开始进行定时定温催化消解工作。当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。待冷却后，将消解管按顺序从消解孔中取出，用滴定法测出CODCr值。将样液转移到150mL锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液用量，计算出CODCr值。计算式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL； V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL； V2——水样体积，mL； C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L； 8——氧（O）摩尔质量，g/mol。水质 COD的测定 快速密闭催化消解法化学需氧量（COD），是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二噁英类等的污染状况。CODcr是我国实施排放总量控制的指标之一。水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格操作步骤进行。方法原理本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与铝酸铵。同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间，溶解后测定化学需氧量的方法，既可以采用滴定法，亦可采用光度法。方法的适用范围本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水（包括高盐废水）的化学需氧量。水样因其化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾溶解液进行消解。参考下表选择消解液。COD值不同的水样应选择不同浓度重铬酸钾消解液COD值（mg/L）＜50502500消解液中重铬酸钾浓度（mg/L）0.050.20.4试剂重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.0500mol/L）称取经120℃烘干2h的基准货优级纯K2Cr2O72.4516g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液［（NH4）2Fe（SO4）2］≈0.05mol/L称取19.76g分析纯（NH4）2 Fe（SO4）2·6H2O溶解于水中，加入20.0ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用0.0500mol/L的K2CrO7标准溶液标定。另外称取9.88g、3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.025mol/L、0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液。标定方法：准确吸取10.00ml（标定0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液时，取3.00ml）重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释至55ml左右，缓慢加入15ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.0510.00/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）消解液Ⅰ称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g铝酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，该溶液重铬酸钾浓度约为0.4mol/L（C=1/6K2CrO7）。用于测定COD浓度在1000-2500mg/L的水样（含2500mg/L以上需稀释的水样）。消解液Ⅱ称取9.8g重铬酸钾（硫酸铝钾、铝酸铵称取量同上），按上述方法分别配制，重铬酸钾浓度约为0.2 mol/L