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﹡﹡﹡县环境监测站
(2012年9月)
持
证
上
岗
考
核
方
案
汇
总
2012年10月PH盲样考核方案 3
电导率盲样考核方案 6
碱度盲样考核方案 8
硫酸盐盲样考核方案 10
总氮盲样考核方案表 12
铁盲样考核方案表 13
总氮盲样考核方案表 14
总磷盲样考核方案表 15
高锰酸盐指数盲样考核方案 16
COD盲样考核方案 20
BOD5盲样考核方案(仪器法) 23
Mn盲样考核方案(高碘酸钾氧化光度法) 26
氮氧化物考核方案 28
氮氧化物盲样考核方案 30
二氧化硫盲样考核方案 32
硝酸盐氮盲考核方案(紫外法) 34
硝酸盐氮考核方案(研磨法) 36
PH盲样考核方案
﹡﹡﹡县环境监测站 ﹡﹡﹡
一、仪器
(1)?PH计,2个。
(2)?玻璃电极,2个。
(3)?50ml烧杯,8个
(4) 100ml容量瓶8个
(5) 10ml刻度吸管2个
(6) 滤纸
二、试剂
(一)无二氧化碳水:新煮沸冷却至室温
(二)标准溶液
ph标准溶液的配制
标准物质 Ph(25oC) 每1000ml水溶液中所含试剂的质量(25oC) 基本标准
酒石酸氢钾(25oC饱和)
柠檬酸二氢钾
邻苯二甲酸氢钾
磷酸二氢钾+磷酸氢二钠
磷酸二氢钾+磷酸氢二钠
四硼酸钠
碳酸氢钠+碳酸钠
辅助标准
二水合四草酸钾
氢氧化钙(25oC饱和) 3.557
3.776
4.008
6.865
7.413
9.180
10.012
1. 679
12.454 6.4Gkhc4h4o6(1)
11.41Gkh2C6H5O7
10.12Gkhc8h4o4
3.388Gkh2po4(2)+3.533gNa2HPO4(2,3)
1.179Gkh2po492)+4.302gNa2HPO4(2,3)
3.80gNa2B4O7·10H2O(3)
2.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3
12.61Gkh3c4o8·2H2O(4)
1.5gCa(OH)2(1) 注:[1]近似溶解度;[2]在110-130oC烘干2h;[3]用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水;[4]烘干温度不可超出60oC;
(三)标准溶液的配制
操作前,要提前把标准溶液都配制好,并进行校准以保证试验试剂的准确性;
(四)实验器材
1、量具校准后,符合A级标准。
2、清洗
操作前,洗净实验所用的移液管、滴定管、容量瓶、烧杯、锥形瓶等,消除残留在实验器材的污染物带来的干扰。
三、步骤
(1)按照仪器使用说明书准备。
(2)将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,把仪器温度补偿钮调至该温度处。选用与水样PH值相差不超过2个PH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出两个电极,彻底冲洗,并用滤纸吸干。再浸入第2个标准溶液中,其中PH值约与前一个相差3个PH单位。如测定值与第二个标准溶液PH值之差大于0.1PH值时,就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。
(3)考核样测定,先用水仔细冲洗两个电极,再用去离子水冲洗,用滤纸吸干,然后将电极浸入考核样中,小心搅拌或摇动使其均匀,待读数稳定后记录PH值,连测三次读平均值。如已知样在规定范围内,则用同样方法测未知样。
四、注意事项:
(1)玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。用毕,冲洗干净,浸泡在水中。
(2)测定时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰破。
(3)玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷之间不可存在气泡,以防断路。
(4)甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞休,并应有适量氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。
(5)为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳流失,测定前不宜提前打开水样瓶塞。
(6)玻璃电极球泡受污染时,可用稀盐酸溶解无机盐结垢,用丙酮除去油污(但不能用无水乙醇)。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。
电导率盲样考核方案
﹡﹡﹡县环境监测站 ﹡﹡﹡
仪器
电导率仪,1台
250mL容量瓶8个
3、50mL烧杯8个
滤纸
10mL刻度吸管2个
试剂
(一)、纯水:电导率小于1μs/cm碱度盲样考核方案
﹡﹡﹡县环境监测站 ﹡﹡﹡
一、准备阶段
(一)试剂
1、试验用水:新煮沸冷却蒸馏水
2、配制标准溶液,严格按照作业指导书配制盐酸标准溶液及碳酸钠标准溶液,并进行标定以保证试验试剂的准确性。
(二)实验器材
1、白色25ml酸式移液管2个、250ml锥形瓶10个、250ml容量瓶2个、10ml大肚移液管3支、25ml大肚移液管1支,50ml烧杯4个,并分别做记号。
2、量具校准后,符合A级标准。
3、清洗
操作前
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