761-2008前处理方法培训.ppt

江燕玲 内容提要 样品前处理(NY/T761-2008) 样品前处理流程 NY/T 761-2008方法的特点 优点：与GB 5009.20相比，该方法明显简便，步骤少，操作简单，显著缩短了前处理的时间，明显提高农药残留检测效率。 缺点：由于前处理过程简单，样品没有经过切底的净化,难免会影响到上机检测，机磷检(FPD)分取吹干后直接定容上机检测,容易污染衬管和毛细管柱子，给仪器维护提出了更高的要求,有机氯、菊酯类(ECD)出峰比较杂,有时不好判断.容易误判. 样品前处理注意事项 环境要求 1.实验室环境 实验室的温度、湿度、空气中的悬浮微粒含量等不符合要求，将影响实验条件及仪器性能，从而影响样品的分析结果。 ２.试剂要求 　　对所使用的每批次试剂，都需要进纯度验证。前处理所用的玻璃仪器要确定对被检测样品无污染。 样品提取 1、 大部分有机氯和菊酯类农药都比较稳定，提取时采用振荡和匀浆的操作对添加回收率结果影响不明显，做具体单一品种农药残留时可以根据该农药的特点选择合适的提取方法。 2、 样品匀浆捣碎2min提取时，间歇匀浆(预防过热)，可避免检测农药组分的损失，以保证检测结果的准确性。 样品提取 3、提取的时间要充分。激烈振荡1分钟、静置半小时的时间一定要保证，使有机相与水相充分分层，否则会造成水份存留在乙腈相中,致使氮吹时吹不干,农药水解，直接影响回收率；在加入提取溶剂后,要尽快处理样品，特别是在夏天温度较高时，放置时间过长，溶剂挥发后会导致结果偏高。 4、在盐析过程中如发现乳化层现象，可加入少量蒸馏水或电解质（氯化钠）溶液从而破坏水相有机相杂质间平衡，从而破坏乳化层,使分层明显。 样品净化与浓缩 1、用氮吹仪直接氮吹省气省时。用水浴锅和传统的滴管进行氮吹时，消耗氮气量大，且每次只能氮吹几个样品,不好掌握吹干程度。改用24针氮吹仪直接进行氮吹，每次可同时吹24个样品，氮气用量少,好控制氮气流速,样品重现性也好 。 2、过小柱时用的洗脱液必须是正己烷:丙酮9:1比例的混合液,丙酮少了农药留在小柱里洗不出来,回收率明显降低,丙酮多了溶液极性大大增强,把样品中的杂质也洗脱出来,虽然不怎么影响回收率 ,但没有达到除杂的效果.也容易对衬管和柱子产生污染。 样品前处理注意事项 3、使用氮吹浓缩时，氮气流量不能过大，绝对不能将样品吹干，应将样品吹成湿盐状时（小烧杯的底部应是平的），快速取离水浴锅，立即加丙酮，正己烷等溶解，定容，否则会导致某些农药回收率偏低（如甲胺磷、氧乐果，甲拌磷，百菌清等 ） 。 4、我们用国产的弗罗里土柱代替进口的弗罗里土柱，发现净化得不够干净，杂质峰较大，但对回收率影响较小。在工作中曾经比对过填充物为500mg,1000mg固相萃取柱的净化效果，发现用刻度管接收12ml时，二者回收率较高。 样品前处理注意事项 5、针对某些农药回收率偏低的现象，在样品前处理时尽可能注意。当样品浓缩后，立即进行定容，尽量减少农药的损失,有助于提高回收率。 6、对于发现经过浓缩后还比较脏样品，应用滤膜进行进一步过滤，方可上机检测。 不同浓缩方式回收率比较 * * 称样 溶剂提取 样品初加工 高速均浆 过滤、盐析静止分层、取3份 氮吹浓缩 溶解（丙酮） 氮吹浓缩 定容 GC-FPD 双柱确证 固相萃取（FL硅土） 定容 GC-ECD、GC-NPD 固相萃取（NH2） 定容 微空滤膜LC GC-MS 确证 LC-MS 确证 * * *