实习报告11111222333概要.doc

《现代分析仪器观摩见习》实习报告 姓名：鲍安全 学号：院系：理工部 年级专业：化学工程与工艺  《现代分析仪器观摩见习》实习报告 作者：鲍安全 摘要：随着科学技术的发展，仪器分析的应用日益普遍。通过本次实习，进一步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的构造﹑分类﹑应用﹑图谱分析方法以及部分仪器的简单的操作方法等。理论联系实际，使自己对仪器分析这门课有更加深刻的了解，为以后走入社会奠定一定的基础。 关键词：用途 原理 操作 基本结构 一、液相色谱-质谱联用仪（LC-MS） 1、仪器原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法，广泛的应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别，它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。 2、基本结构 真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、采集数据和控制仪器的工作站。 1） 过滤流动相，根据需要选择不同的高效液相色谱仪滤膜。 2） 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3） 打开高效液相色谱仪工作站（包括计算机软件和高效液相色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4） 进入高效液相色谱仪控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5）有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。 6）调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7） 设计走样方法。点击file，选取se-lect users andmethods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击newmethod。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8）进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9） 关机时，先关计算机，再关液相色谱。 4、仪器特点 液相色谱和质谱连接，可以增加额外的分析能力，能够准确鉴定和定量像细胞和组织裂解液，血液，血浆，尿液和口腔液等复杂样品基质中的微量化合物。高效液相色谱质谱系统（ABSciex Eksigent LC / MS和LC / MS / MS）提供了一些独特的优势，包括： 快速分析和流转所需的最少样品准备 高灵敏度并结合可分析多个化合物能力，甚至可以跨越化合物的种类 高精确度，高分辨率鉴定和量化目标分析物检测土壤污染，特别是评估人、动物和植物暴露于的土壤环境，并且尝试降低这种长期暴露，是必须进行的 。 气相色谱 (GC)和液相色谱 (LC)配备质谱(MS)被广泛应用于土壤检测和分析。特别是液相色谱配备三重四级杆质谱仪(LC/MS/MS)，为土壤样品中的中等极性、极性和离子型化合物的痕量分析提供了很多优势。 1、仪器原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰。 进样系统、等离子体系统、气路控制系统、射频发射器、光学系统和检测器。 3、操作步骤 1、依次把稳压器，光谱仪主开关打开，打开氩气钢瓶、冷却循环水、空压机和抽风开关。 2