实训7教案(质量检测)概要.doc

铜 仁 职 业 技 术 学 院 教 案 首 页（实训） 课程： 注射剂生产与检测技术 班级： 153高药班 周别： 8 日期： 2016年 10 月 日 实训课次别：第7次 实训学时：2学时 课 题 注射剂成品质量检查 教学目标 1、能熟练、规范地操作检验用仪器； 2、能按检验操作规程，独立完成检验操作任务； 3、能根据检验数据进行结果判定，填写检验记录，出具检验报告单 4、能分析检验结果产生偏差的原因 重点 注射剂成品检验操作、检验记录填写 难点 检验仪器原理、维护 实训地点 药品检测室 实训设施 PH计、电导仪、层流净化台、显微镜、微孔滤膜、滤过器、显微镜照明灯等6.2.2.1项下自“沿滤器内壁缓缓注入，洗涤并抽滤至滤膜近干”起，依法操作，此项空白试验仅可视作操作环境、实验用具的认证，所得数据不必在供试品检查结果中扣除，但对检测结果的正确与否有密切关系。此项实验必须检测全滤膜，达到6.2.1的要求后方可进行样品检测。 5、3本法不适用于乳液型和混悬型注射剂，用于黏度过高，光阻法和本法均无法测定 时，可用适宜溶剂经适量稀释后测定。 5、4供试品的检查数量：为确保检查结果具有统计学意义，除另有规定外，一般应取供试品3瓶（支）以上进行不溶性微粒检查。 6结果与判定 6、1标示装量为100ml或100ml以上的静脉注射液 。 除另有规定外，每1ml中含10μm以上的微粒不超过12粒，含25μm以上的微粒不超过2粒，均为符合规定。 如果每1ml中含10μm以上的微粒数超过12粒；或虽未超过12粒，但其中含25μm以上的微粒超过2粒时；均判为不符合规定。 6、2标示装量为100ml以下的静脉注射液、静脉注射用无菌粉末及注射用浓溶液除另有规定外，每个供试品容器中含10μm以上的微粒不超过3000粒，含25μm以上的微粒不超过300粒，判为符合规定。 如果每个容器中含10μm以上的微粒数超过3000粒;或虽未超过3000粒，但其中含25μm以上的微粒超过300粒;均判为不符合规定。 （三）渗透压摩尔浓度测定法标准操作程序 1、主要仪器。采用冰点下降的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪通常由制冷系统、用来测定电流或电位差的热敏探头和振荡器（或金属探针）组成。测定时将测定探头进入供试溶液的中心，并降至仪器的冷却槽中。启动制冷系统，当供试溶液的温度降至凝固点以下时，仪器采用振荡器（或金属探针）诱导溶液结冰，自动记录冰点下降的温度。仪器显示的测定值可以是冰点下降的温度，也可以是渗透压摩尔浓度。 2、操作程序 2、1标准溶液的制备 取基准氯化钠试剂，于500～650℃干燥40～50min，置干燥器（硅胶）中防冷至室温。根据需要，按下表所列数据精密称取适量，溶于1kg水中，摇匀。 表 渗透压摩尔浓度测定仪校正用标准溶液 每1kg水中氯化钠的重量（g） 毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg） 冰点下降温度ΔT（℃） 3.087 100 0.186 6.260 200 0.372 9.463 300 0.558 12.684 400 0.744 15.916 500 0.930 19.147 600 1.116 22.380 700 1.302 2、2供试品溶液的制备 供试品如为液体，通常可直接测定，但如其渗透压摩尔浓度大于700mOsmol/kg或为浓溶液，可用适宜的溶剂（通常为注射用水）稀释至表中测定范围内；如为固体（如注射用无菌粉末），可采用药品标签或说明书中的规定溶剂溶解并稀释至上表测定范围内。需特别注意的是，溶液经稀释后，粒子间的相互作用于原溶液有所不同，一般不能简单地将稀释后溶液渗透压的测定值乘以稀释倍数来计算原溶液的渗透压摩尔浓度。例如，甘露醇注射液、氨基酸注射液等高渗溶液和注射用无菌粉末可用适宜的溶剂（如注射用水、5%葡萄糖注射液或0.9%氯化钠注射液等）经溶解、稀释后测定，并按照正文品种各论项下规定具体的溶解或稀释方法。 2、3测定法。 按仪器说明书操作，首先取适量新沸防冷的水调节仪器零点，然后由表中选择两种标准溶液校正仪器，再测定供试品溶液的渗透压摩尔浓度比或冰点下降值。（注：供试品溶液的渗透压摩尔浓度比应介于两种标准溶液之间；在0～100mOsmol/kg测定范围内，水（0 mOsmol/kg）可以作为一个标准溶液的使用）。 3、 注意事项 3、1为了使测定结果准确并有良好的重现性，应按各仪器说明书规定的取样体积准确取样至测定管中，避免测定溶液中存在气泡。在每次测定后应用水清洗热敏探头并用滤纸吸干。 3、2如重复测定一份样品，需重新取样至另一干净的测定管中，因为降至冰点再融化的溶液，溶