实验2玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定概要.ppt

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实验2玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定概要

实验2 玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定 一、实验目的: 1. 加深对直接电位法测定溶液pH值原理的认识 2. 掌握酸度计测定溶液pH的方法和操作技术 3. 学习玻璃电极响应斜率的测定方法和酸度计主要性能的检验 * * 二、实验原理 Ag, AgCl | HCl | 玻璃膜 | 试液溶液 ?? KCl(饱和) | Hg2Cl2(固), Hg E液接 ESCE E玻璃 一定条件下,ESCE、E液接为一常数 三、仪器和试剂 pHS-2F型pH计 E-201-C型pH复合电极 pH=4.00标准缓冲溶液(KHC8H4O4) pH=6.86标准缓冲溶液( KH2PO4和Na2HPO4) pH=9.18标准缓冲溶液(Na2B4O7?10H2O) 四、实验步骤 1、校正(标定) (连续使用时,每天要标定一次): ? 1)把选择开关旋钮调到pH档; ? 2)调解温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值; ? 3)把斜率调节旋钮顺时针到底(即调到100%位置); ? 4)把用蒸馏水清洗过的电极(用滤纸擦干表面)插入pH=6.86的缓冲溶液中; ? 5)调节定位旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH相一致; ? 6)用蒸馏水清洗电极,再插入pH=4.00的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液中当时温度下的pH值一致; ? 7)重复4)-6)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止;仪器完成标定。 四、实验步骤 1、校正 接通电源(预热20分钟),按使用说明调零,校正 2、试液pH测定 (1)将电极用水冲洗干净,并用滤纸吸干,安装好复合电极。 (2)先用广泛pH试纸初测试液的pH ,再用与试液pH相近的标准缓冲溶液校正仪器(两点校正)。 (3)校正完毕后,不得再转动定位调节旋钮和斜率调节旋钮,否则应重新校正工作。 3、电极响应斜率的测定 (1)在50mL烧杯中盛20mL左右的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(pH=4.00),将电极浸入其中,按下mV档,不时摇动烧杯,使指针稳定后读数,记下数据E(单位为mV)。 (2)用蒸馏水轻轻冲洗电极,并用滤纸吸干。在50mL烧杯中盛20mL左右硼砂(pH=9.18)溶液,按下mV档,按上法操作。 (3)用(2)的操作更换pH=6.86(混合磷酸盐)的缓冲溶液,测其E值。 (4)实验完毕取下电极,用水冲洗干净,妥善保存。 1.记录所测试样溶液的pH值。 2.用以上测得的E值对pH作图,求其直线的斜率。 该斜率即为玻璃电极的响应斜率,若电极响应斜率偏离理论值(59mV/pH)很多,则此电极不能使用。 五、数据处理 五、仪器维护 1)仪器的输入端保持干燥清洁; 2)测量时,电极的引入导线保持静止,否则会引起测量不稳定; 3)标定时,确定溶液的可靠性,以免造成测量结果误差; 4)定位标准缓冲溶液pH值越接近被测值越好; 5)取下电极套后,避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,否则破损或擦毛会使电极失效; 6)测量后,套上电极保护套,保护套内放少量外参比补充液(3mol/L的KCl溶液)以保持电极球泡的湿润,切忌浸泡在蒸馏水中; 7)电极避免与有机硅油接触、避免长时间浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中; 8)电极的复新:长期使用的电极斜率略下降,可将电极浸泡在4%HF(氢氟酸)中3-5秒钟,用蒸馏水洗净,然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡,使之复新。 思考题: 1. 利用自动电位滴定仪测溶液的pH时,为什么要选用pH与待测溶液的pH相近的标准缓冲液来定位? 答:为了减小测量误差。 2. 为什么普通的毫伏计不能用于测量pH? 答:因为普通的毫伏计输入阻抗很小,会导致测量回路中有电流通过而产生电压降,该电压降一旦叠加于电池电动势,则形成测量误差,使测得值失真。

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