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实验八 室内空气污染监测 一、实验意义和目的 室内空气污染对人体健康的影响最为显著，与大气环境相比又有其特殊性。室内空气污染监测是评价居住环境得一项重要工作。 本实验选择刚装修完和装修已久的不同房间，或者在一个刚装修完房间的不同通风条件下，进行采样分析。通过本实验应达到以下目的： （1）掌握酚试剂分光光度法和离子色谱法测定空气中甲醛浓度的方法； （2）掌握气象色谱法测定空气中苯系物的方法； （3）掌握钠氏试剂比色法测定空气中氨的方法； （4）初步了解影响室内空气的因素。 二、空气中甲醛浓度的测定 甲醛的测定方法有乙酰丙酮分光光度法、变色酸分光光度法、酚试剂分光光度法、离子色谱法等。其中乙酰丙酮分光光度法灵敏度略低，但选择性较好，操作简便，重现性好，误差小；变色酸分光光度法显色稳定，但使用很浓的强酸，使操作不便，且共存的酚干扰测定；酚试剂分光光度法灵敏度高，在室温下即可显色，但选择性较差，该法是目前测定甲醛最好的方法；离子色谱法是新方法，建议试用。近年来随着市内污染监测的开展，相继出现了无动力取样分析方法，该法简单、易行，是一种较理想的室内测定方法。 下面重点介绍酚试剂分光光度法和离子色谱法。 （一）酚试剂分光光度法 1、实验原理 甲醛与酚试剂反应生成嗪，在高铁离子存在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物。在波长630nm处，用分光光度法测定，反应方程式如下： 采样体积为5mL时，本法检出限为0.02μg/mL，当采样体积为10mL时，最低检出浓度为0.01mg/m3。 2、实验仪器和试剂 （1）仪器 ⑴大型气泡吸收管：10只，10mL； ⑵空气采样器：1台，流量范围0～2L/min。 ⑶具塞比色管：10只，10 mL； ⑷分光光度计：1台。 （2）试剂 ⑴吸收液：称取0.10g酚试剂（3－甲基一苯并噻唑胺，C6H4SH(CH3)C：NNH2?HCl，简称MBTH）,溶于水中，稀释至100mL，即为吸收原液，贮存于棕色瓶中，在冰箱可以稳定3天。采样时取5.0mL原液加入95mL水，即为吸收液。 ⑵硫酸铁铵溶液（10g/L）：称取1.0g硫酸铁铵，用0.10mol/L盐酸溶液溶解，并稀释至100mL。 ⑶硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）：称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）和0.2g无水碳酸钠溶于1000mL水中，加入10mL异戊醇，充分混合，贮于棕色瓶中。 ⑷甲醛标准溶液：量取10mL浓度为36％～38％的甲醛，用水稀释至500mL，用碘量法标定甲醛溶液浓度。使用时，先用水稀释成每毫升含10.0μg甲醛的溶液，然后立即吸取10.00mL此稀释溶液于10mL容量瓶中，加5.0mL吸收原液，再用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.0μg甲醛。放置30min后，用此溶液配置标准色列，此标准溶液可稳定24h。 标定方法：吸取5.00mL甲醛溶液于250mL碘量瓶中，加入40.00mL0.10mol/L碘溶液，立即逐滴加入浓度为30％的氢氧化钠溶液，至颜色褪至淡黄色为止。放置10min，用5.0mL盐酸溶液（1:5）酸化（空白滴定时需多加2mL）。置暗处放10min，加入100～150 mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1.0mL新配制的5％淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚退去。 另取5mL水，同上法进行空白滴定。 按下式计算甲醛溶液浓度： (1) 式中：ρf－被标定的甲醛溶液的浓度，g/L； V0 、V－分别为滴定空白溶液、甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。 CNa2S2O3－硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； 15.0－与1L 1mol/L硫代硫酸钠标准溶液等当量的甲醛质量，g。 3、采样与测定 （1）采样 用内装5.0mL吸收液的气泡吸收管，以5.0L/min流量，采气10L。 （2）测定 ①标准曲线的绘制：用8支10mL比色管，按表1配制标准色列。然后向各管中加入1％硫酸铁铵溶液0.40mL摇匀。在室温下（8～35℃）显色20min。在波长630nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量（μg），绘制标准曲线。 ②样品的测定：采样后，将样品溶液移入比色皿中，用少量吸收液洗涤吸收管、洗涤液并入比色管，使总体积为5.0mL。室温下（8～35℃）放置80min后， 其它操作同标准曲线的绘制。 表1 甲醛标准色列 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 甲醛标准溶液/mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 吸收液/mL 5.00 4.90 4.80