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尼龙66的合成实验报告概要
尼龙66的合成 实验报告
班级:应131-1
组别:第七组
组员:
尼龙66的合成
一、实验目的
1、学习由环己醇(醇氧化物)制备环己酮(酮氧化物)原理、方法、实验操作。
2、学习由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作。
3、学习尼龙66的制造工艺,应用,发展前途。
4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。
二、实验原理
(一)尼龙66的性质
尼龙66名为聚己二酸己二胺,为半透明或不透明的乳白色的热塑性结晶形聚合物,相对密度1.14,熔融温度255℃ ,热分解温度大于370℃ ,连续使用温度大于105℃ ,因分子主键中含有强极性的酰胺基,而酰胺基间的氢键使分子间的结合力较强,易使结构发生结晶化,具有较高的刚性、韧性(良好的力学性能)和优良的耐磨性、自润滑性、染色性、耐油性及耐化学药品性和自熄性 ,其力学强度较高,耐热性优良,耐寒性好 ,使用温度范围宽[1]。因此,尼龙66为热塑性树脂中发展最早、产量最大的品种,其性能优良,也是化学纤维的优良聚合材料,应用范围最广,因此产量逐年增长 ,已位居五大工程塑料之首。
(二)主要有关物质介绍
1.环己酮
环己酮(cyclohexanone),有机化合物,是六个碳的环酮,室温下为无色油状液体,有类似薄荷油和丙酮的气味,久置颜色变黄。微溶于水,可与大多数有机溶剂混溶。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。易燃,与高热、明火有引起燃烧的危险,与氧化剂接触猛烈反应,与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。环己酮在工业上被用作溶剂以及一些氧化反应的触发剂,也用于制取己二酸、环己酮树脂、己内酰胺以及尼龙。
2.己二酸
己二酸(Adipicacid)又称肥酸,是一种白色的结晶体,有骨头烧焦的气味。微溶于水,易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。当己二酸中的氧气含量高于14%时,易产生静电引起着火。己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸,能发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物,其对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。己二酸是工业上具有重要意义的二元羧酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,也是医药、酵母提纯、杀虫剂、香料等的原料,产量居所有二元羧酸中的第二位。中国对己二酸的需求量极大,国内生产不能满足市场需求,因而每年都从国外大量进口。
(三)尼龙66合成的反应原理
尼龙 66的生产是通过羧基与氨基发生缩合反应生成酰胺基、同时生成小分子水的一个放热反应过程,工业上一般采取两步法:首先己二胺和己二酸反应生成尼龙 66盐,然后尼龙66盐进行缩聚反应生成聚合物[2],主要反应方程式如下:
环己酮的合成:
己二酸的合成:
尼龙66的合成:
三、试剂及仪器
试剂:浓硫酸、环己醇、重铬酸钠(Na2Cr2O7·2H2O)、草酸、食盐、无水硫酸镁、沸石;高锰酸钾,氢氧化钠10% ,浓硫酸,亚硫酸钠(其中投料比为 环己酮:高锰酸钾:氢氧化钠10%:浓硫酸=1g:3g:0.25ml:2.5ml)、活性炭;氧化亚砜、环己烷、10%NaOH、5%己二胺溶液。
仪器:天平、电热套、水蒸气蒸馏装置、抽滤装置、分液漏斗、玻璃棒、圆底烧瓶、烧杯、滤纸、酒精灯、表面皿、量筒、锥形瓶、铜丝钩、胶头滴管、pH试纸、蒸发皿、玻璃棒。
蒸馏实验装置图如下:
萃取步骤及装置图
四、实验步骤及实验现象
(一)环己酮的合成
1.在250ml圆底烧瓶内,放置56 ml水,慢慢加入9.3 ml浓硫酸,充分混合后,小心加入9.8ml环己醇(0.133 mol)。溶液冷至30℃以下。
过程现象:环己醇加入后,为乳白色浊液。
2.在烧杯中将11.5g重铬酸钠溶解于6 ml水中。将此溶液分数批加入圆底烧瓶中,并不断振荡使充分混合。氯化反应开始后,混合物迅速变热,并使橙红色的重铬酸盐变成墨绿色的低价铬盐。控制反应温度在60~65℃之间,(可用冷水浴或流水下适当冷却)。待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后,再加下一批。加完后继续振摇,直至温度有自动下降趋势再保温10min。10min后震荡烧瓶并观察其泡沫,若泡沫呈微黄色或不为墨绿色时,加入少量草酸(约1g)使反应液完全变成墨绿色,以破坏过量的重铬酸盐。
过程现象:溶液由橙色变为暗橙色,再变为墨绿色,当全部加入重铬酸盐且冷却后,溶液为墨绿色,震荡后溶液边缘泡沫不为纯墨绿色稍偏暖色调,加入草酸后,溶液变墨绿色,暗色调。
3.在反应瓶内加入60毫升水,再加几粒沸石,装成蒸馏装置,将环己酮与水一起蒸馏出来(环己酮与水能形成恒沸点为95℃的恒沸混合物)。直至流出
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