04第3章水分测定-2016概论.ppt

说明及注意事项 1）减压干燥法一般选择压力为40 kPa ~ 53 kPa，选择温度为50 ?C ~ 60 ?C。但实际应用进可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同调整压力和温度。如美国官方分析化学家协会（AOAC）的方法中，咖啡为3.3 kPa和98 ?C ~ 100?C；奶粉13.3 kPa和100?C；干果13.3 kPa和70?C；坚果和坚果制品13.3 kPa和95 ?C ~ 100?C；糖及蜂蜜6.7 kPa和60?C等。 4）蒸发是一个吸热过程，要注意由于多个样品放在同一烘箱中使箱内温度降低的现象，冷却会影响蒸发，但不能通过升温来弥补冷却效应，否则样品在最后干燥阶段可能会产生过热现象。 5）干燥时间取决于总水分含量、食品的性质、单位重量的表面积，是否用海砂作为分散剂以及是否含有较强的持水能力和易分解的高糖和其他化合物等。一般自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时间，一般每次烘干时间为2 h，但也有样品需5 h。 二、蒸馏法 1、原理 利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。 本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。 2、特点及适用范围 采用了高效的换热方式，水分可被迅速移去。测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥低，对易氧化、分解、热敏性、以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。 蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。 对于香料是唯一公认的水分含量的标准分析方法。 3、仪器及试剂 蒸馏式水分测定仪 甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。 4、操作方法 样品（估计含水2-5ml) 甲苯（或二甲苯）50-75ml 烧瓶、冷凝管、接受管、 每秒2滴、每秒4滴 说明与注意事项 1）为避免接受器和冷凝管壁附着水珠，仪器必须洗涤干净，且所用试剂和器皿都要保证干燥。 2） 3）样品为粉状或半流体时，先将瓶底铺满干洁海砂，再加入样品及共沸试剂。 4）为避免了挥发性物质以及脂肪氧化造成的误差，加热温度不宜太高。同时，温度太高时冷凝管上端的水气将难以全部回收。 5） 6）水与甲苯形成共沸物，84.1?C沸腾；水与二甲苯形成共沸物，92?C沸腾；水与苯形成共沸物，69.4?C沸腾。 7）对不同品种的样品，可以选择不同的共沸试剂。甲苯多用于测定大多数香辛料；已烷用于测定含糖高的香辛料；对热不稳定的食品常选用低沸点的苯做共沸试剂。 三、卡尔?费休法（Karl. Fischer method，1935，英国） 1、原理 根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1 mol碘只与1 mol水作用，反应式如下： C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3] 卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。 库仑法测定的碘是通过化学反应产生的，只要电解液中存在水，所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反应，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反应终止。 容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。 1)双指示电极安培滴定法：也叫永停滴定法 其原理是将两枚相似的微铂电极插在被样品溶液中，给两电极间施加10～25mV电压。 在开始滴定直至化学计量点前，因体系中只存碘化物而无游离碘，电极间的极化作用使外电路中无电流通过（即微安表指针始终不动） 当过量1滴费休试剂滴入体系后，由于游离碘的出现使体系变为去极化，则溶液开始导电，外路有电流通过，微安表指针偏转至一定刻度并稳定不变，即为终点， 此法更适宜于测定深色样品及微量、痕量水分时采用。 确定终点(end point)： 2)当费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量1滴费休试剂中的游离碘（iodine)即会使体系呈现浅黄甚至棕黄色，据此即作为终点而停止滴定，此法适用于含有1%以上水分的样品，由其产生的终点误差不大 2、适用范围 广泛应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定。 作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法，用以校正其他测定方法。 卡尔?费休法适用于食品中水分的测定，卡尔?费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3 g/100 g 的样品，卡尔?费休库伦法适用于水分含量大于1.0×10-5 g/100 g 的样品。 已应用面粉、