气相色谱培训讲解.ppt

6.1分离度 R =0.8：两峰的分离程度可达89%； R =1.0：分离程度98%； R =1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准 6.2 色谱柱的选择 固定相的选择 相似相溶 固定液配比的选择 柱长和柱内径的选择 6.3载气和流速的选择 载气种类的选择 考虑三方面：载气对柱效的影响 载气的性质 检测器的要求 载气流速的选择 6.4操作温度的选择 柱温的选择 （1）柱温对柱效和分离度的影响 （2）柱温对检测器的影响 （3）柱温与样品性质的关系：柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。 （4）柱温对峰高、峰面积的影响 注样器温度的选择 气化温度一般较柱温高5～10℃； 防止气化温度太高造成试样分解； 检测器温度的选择 高于柱温20～50℃ 程序升温 恒温：45oC 程序升温：30~180oC 恒温：145oC 温度低，分离效果较好，但分析时间长 程序升温，分离效果好，且分析时间短 温度高，分析时间短，但分离效果差 6.5 进样技术 进样方式和进样时间 液体试样采用微量进样器进样，规格有1μL，5μL，10μL等。 气体试样应采气体进样阀进样。 进样要求动作快、时间短。 进样量 根据担液比及柱子形式决定进样量，进样方式为柱上进样 进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。 7.气相色谱应用领域 1、石油和石油化工分析：天然气全分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、单质烃分析、汽油氧化物、脂肪烃分析、芳烃分析煤气、精制甲醇项目、多晶硅项目、苯加氢项目、碳酸二甲酯项目。 2、?环境分析： TVOC、苯系物、三氯甲烷、四氯化碳、室内空气。 3、?食品分析：农药残留、白酒全组分、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 4、精细化工分析：添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。 5、合成工业：方法研究、质量监控、过程分析。 谢谢！ 最常见的 GC 检测器。 热导检测器 (TCD)：TCD 为最早使用的 GC 检测器，目前仍在普遍使用。其工作原理是把载气流分为两部分，分别流经一对参比热导丝，当样品通过其中一根热导丝时，样品稀释了载气而使热导丝升温，其电阻相对于参比热导丝发生了变化。它对所有与载气的热电导有差异的化合物均有响应。 氢焰检测器 (FID)：氢焰检测器是使用最普遍的检测器。样品在氢气、空气火焰中燃烧产生离子，离子被收集后转换成电流。氢焰检测器对大多数有机物都有响应。而多数无机物和一些带杂原子的有机物响应很小或没有响应。FID 的灵敏度比 TCD 高。 电子捕获检测器 (ECD)：通过 63Ni 放射源发射的低能电子被阳极收集产生电流，化合物捕获这些电子导致电流降低而产生一个信号。ECD 对碱金属化合物响应非常灵敏。 火焰光度检测器 (FPD)：硫、磷化合物在氢气 / 氧气火焰中燃烧产生光发射。带有滤光片的光电倍增器只选择需要的波长来检测这种发射。FPD 对农药检测尤其有用。 氮磷检测器 (NPD)： NPD 除了包含一个附加的铷盐珠收集器其它与 FID 相似。当燃烧的样品通过铷盐珠时，产生离子。NPD 对农药中的 N、P 检测非常灵敏。 质量选择检测器 (MSD)：样品被电子流轰击后产生离子。这些离子按它们的质荷比 (M / Z) 被分离后，测量其质量数和丰度值。这种检测器可以通过选择适当的质量而使其专一性非常好（即选择性强）。 作用：为仪器提供纯净、稳定的载气和检测器所需的辅助气。 载气：携带分析试样通过色谱柱，提供其在柱内运行的动力。 辅助气：提供检测器燃烧或吹扫用。 要求：连续、洁净而密闭。 常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。 4.2 气路系统 气源 a.气瓶： 使用时应注意要在指定部门购买，气瓶不要放在房间内，远离明火、忌日晒、高温，要用铜或镀铜的扳手，氢气瓶用反扣螺母， 注意密封。 b.气体发生器（H2、N2）： 在仪器工作时，一定要经常观察一些现象，例如：数字显示、输出压力表、液位、硅胶变色情况等。 注意纯度，别返碱液，损坏仪器。 c.空气泵： 要求无油，如果出口压力不稳，可加一稳压阀。 过滤净化系统 a. 大过滤器（活性炭、5A分子筛） ：除载气中的杂质. b. 小过滤器（活性炭、13X分子筛） ：进一步去除载气中杂质.