南昌大学食品学院现代仪器期末复习剖析.doc

【第一章：绪论 】（1）仪器分析的特点：1.优点：①操作简便，分析速度快，容易实现自动化②选择性好③灵敏度高，检出限量可降低④样品用量少，可进行不破坏样品分析，适合复杂组成样品分析⑤用途广泛，满足特殊要求2.仪器分析不足：①相对误差较大②仪器设备复杂，价格昂贵，维护及环境要求较高③仪器分析的方法是一种相对分析的方法，一般需要已知组成的标准物质来对照，而标准物质的获得常常是限制仪器分析广泛应用的问题之一。（2）研究对象：对食品工业生产中的物料包括食品原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等的状态和主要成分含量及微生物状况进行分析检测（3）分析方法分类：1.电化学分析法：电导分析法、电解分析法、电位分析法、电泳分析法、库伦分析法、极谱与伏安分析法2.质谱分析法3.光分析法：①原子光谱：原子吸收法、原子发射法；②分子光谱：紫外可见法、红外法、核磁法、荧光法4.热分析法5.色谱分析法：超临界色谱法、气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法、激光色谱法、电色谱法6.分析仪器联用技术（1）了解仪器分析的发展趋势，各种新方法、新内容广应用：1.化学计量学2.毛细管电泳3高效膜分析技术4超零界萃取5分子分析6毫微秒分析7生物芯片。联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向：联用分析技术：1气相色谱-质谱法（GC-MS）2气相色谱法-质谱法-质谱法（GC-MS-MS）3气相色谱-原子发射光谱法（GC-AES）4液相色谱-质谱法（HPLC-MS）（2）与化学分析的关系：二者之间并不是孤立的,区别也不是绝对的严格的.a.仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的.许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法,要用标准溶液来校对,而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等.b.随着科学技术的发展,化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备.化学方法和仪器方法是相辅相成的.在使用时应根据具体情况,取长补短,互相配合.3种自动背景吸收校正方法的选择。（1）氘灯背景校正：不足：氘灯测的是整个通带内的平均背景，与分析线处的真实背景有差异，校正有可能过度或不足，且有波段限制，两灯光束在原子化器中严格重迭才能使两光源测得的背景一致。（2）塞曼（Zeeman）效应背景校正：优点：可在全波段范围内进行；可校正较高吸光度（高达1.5~2.0）的背景，校正准确度较高，比氘灯校正优越得多。（3）用自吸效应校正背景校正范围大（紫外区和可见光区）；校正能力强(能扣除背景吸收值达2.0以上)； 【第六章：电位分析与电导分析法（3学时）】 指示电极分2大类：①金属基指示电极：电位产生原因：电子转移②离子选择性电极（ISE）原因：离子交换与扩散 二、膜电极的基本组成。1敏感膜：它起到将溶液中给定离子的活度变成电位信号的作用。2内导体系：包括内参液、内参比电极，起着将膜电位引出的作用，也有金属导体与膜直接接触的。3电极杆：起着固定敏感膜的作用，通常用高绝缘、化学稳定性好的玻璃或塑料制成。4带屏蔽的导线：将内导体系输出的膜电位输送至仪器的输入端。由于电极敏感膜的内阻一般很高，因此用高绝缘的聚乙烯屏蔽线，以减少旁路漏电和外界交变电磁场与静电感应的干扰。 三、pH值的电位测定方法。根据测定的工作电池组成，会写工作电池表达式。Ppt50？？？ 四、TISAB：ppt58总离子强度调节缓冲溶液，是浓度很大的电解质溶液，它应对欲测离子没有干扰，将它加到标准溶液及试样溶液中，使其离子强度都达到很高近乎一致，从而使活度系数基本相同，有时TISAB溶液中还含有PH缓冲剂和消除干扰的络合剂等。作用：①固定离子强度，使活度系数恒定。②控制溶液的PH值，满足离子电极的要求③屏蔽干扰离子④稳定液接电位。测F-所使用的TISAB的典型组成：1mol/L的NaCl，使溶液保持较大稳定的离子强度；0.25mol/L的HAc和0.75mol/L的NaAc, 使溶液pH在5左右；0.001mol/L的柠檬酸钠, 掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。 五、影响电位法测定准确度的因素？Ppt63-67（1）温度：不但影响直线斜率，也影响直线的截距K′，K′包括内外参比电极电位、膜表面的相界电位，液接电位等等，因此在整个测定过程中应保持温度恒定。（2）电动势的测量：电动势的测量误差与浓度相对误差的关系，可根据能斯特公式推导出来：即对一价离子响应的电极，电位测量发生±1mv的误差，将产生4%的浓度相对误差；对两价离子，将有8%的误差。误差较大，对高价离子尤其严重，因此直接电位法一般适用于浓度较低的溶液测定。 另外，电池电动势本身是否稳定也影响测定的准确度，溶液组成、温度、搅拌速度、液接电位等影响稳定性。（3）干扰离子：干扰离子发生干扰作用可能来自