第八章 色谱分析法(气相、液相、离子、毛电泳、薄层)讲解.ppt

第八章色谱分析法 第一节 色谱法概述 第一节 色谱法概述 一、 色谱法的特点、分类和作用 色谱法 2.色谱法分类 液相色谱 其他色谱方法 3.气相色谱法的特点 二、气相色谱分离过程 气相色谱分离过程 分配系数 K 分配系数 K的讨论 一、气相色谱仪及其流程 二、气相色谱固定相 三、气相色谱检测装置 1．检测器特性 2．热导检测器 3．氢火焰离子化检测器 4. 电子捕获检测器 5. 具有定性功能的检测器（联用技术） 气相色谱仪1 气相色谱仪2 气相色谱仪3 一、气相色谱流程 二、气相色谱固定相 气固色谱固定相 气固色谱固定相的特点 2．气液色谱固定相 担体（硅藻土） 表1 填充柱气液色谱担体一览表 固定液 (3)固定液分类方法 (6) 固定液的相对极性 三、气相色谱检测装置 检测器性能评价指标响应值（或灵敏度）S : 最低检测限（最小检测量）： 2．热导检测器 （2）检测原理 （3）影响热导检测器灵敏度的因素 3． 氢火焰离子化检测器 (2) 氢焰检测器的结构 (3) 氢焰检测器的原理 氢焰检测器的原理 （4）影响氢焰检测器灵敏度的因素 4.电子捕获检测器 5.具有定性功能的检测器（联用技术） 质谱作为色谱检测器所存在问题的解决： 第三节 色谱理论基础 一、气相色谱流出曲线 一、气相色谱流出曲线 （2）用体积表示的保留值 3. 相对保留值r21 4. 区域宽度 二、容量因子与分配系数 三、塔板理论-柱分离效能指标 有效塔板数和有效塔板高度 塔板理论的特点和不足： 四、 速率理论-影响柱效的因素 1. 涡流扩散项－A 2. 分子扩散项—B 3.传质阻力项— C 4. 载气流速与柱效-最佳流速 5. 速率理论的要点 五、 分离度 分离度的表达式： 例题： 例题： 作业：P272, 15-1，15-2，15-3，15-4，15-5，15-6，15-7，15-8，15-9，15-10 一、色谱柱及使用条件的选择 二、载气种类和流速的选择 三、其它操作条件的选择 一、 色谱柱及使用条件的选择 2. 固定液配比（涂渍量）的选择 3.柱长和柱内径的选择 4.柱温的确定 柱温的确定 二、 载气种类和流速的选择 2. 载气流速的选择 三、 其它操作条件的选择 2.气化温度的选择 一、色谱定性鉴定方法 二、色谱定量分析方法 一、色谱定性鉴定方法 3.保留指数 保留指数计算方法 3.与其他分析仪器联用的定性方法 二、 色谱定量分析方法 （2）峰高乘平均峰宽法：当峰形不对称时，可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽，由下式近似计算峰面积： A = h·（Y 0.15 + Y 0.85 ）/ 2 （3）峰高乘保留时间法：在一定操作条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），可用此法测定峰面积（简便快速，常用于工厂控制分析）： Y1/2∝tR，即Y1/2=btR，则， A = hY1/2 = h·b·tR，在相对计算时，b可约去，于是： A = hY1/2 = htR （4）自动积分和微机处理法 自动积分仪精密度可达0.2 ~ 2%；微机处理现有色谱工作站等。 另外，还可用峰高、剪纸称重等方法。峰面积的大小不易受操作条件如柱温、流速、进样速度等的影响，适合于作为定量分析的参数。 2. 定量校正因子 说明： 校正因子和响应值只与试样、标准物质以及检测器的类型有关，而与操作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，因而是一个能通用的常数。它可以测定，有些可以直接查表。 3. 常用的几种定量方法 （1）归一化法： （2）外标法 （3）内标法 内标法特点 作业：P273 15-11，15-12 一、毛细管色谱的特点 二、结构流程及操作条件的优化 三、分流比调节 一、毛细管色谱的特点 2. 毛细管色谱柱的结构特点 3. 毛细管色谱具有的优点 4. 毛细管色谱的 种类与制备方法 二、 结构流程 三、分流比调节 一、高效液相色谱法的特点 二、流程及主要部件 三、影响分离的因素 四、高效液相色谱法的主要分离类型 液相色谱仪（1） 液相色谱仪（2） 液相色谱仪（3） 液相色谱仪（4） 一、高效液相色谱法的特点 二、流程及主要部件 2.主要部件 (2) 梯度淋洗装置 (3) 进样装置 (4) 高效分离柱 (5) 高效液相色谱检测器 光电二极管阵列检测器 三、影响分离的因素 1. 影响分离的因素——流速 2. 固定相及分离柱 3. 流动相及流动相的极性 流动相组成 选择流