南医大药物第08章对氨基苯甲酸酯类药物的剖析.ppt

原料药 吸收系数法 USP（25） 对照法 （四）高效液相色谱法 对乙酰氨基酚泡腾片: 色谱条件: 柱C18, 流动相:甲醇-水 (pH 4.5磷酸缓冲液); 检测波长:254 取10片片剂,称取其质量 流动相溶解定容至50 ml 过滤 取续滤液10 ml 定容至50 ml ,得供试液,精密量取10 l 进样,得AX .取浓度100 g/ml对照品溶液,同法测定,得AS. 1. 盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（） A. 重氮化—偶合反应 B. 羟肟酸铁盐反应 C. 氧化反应 D. 磺化反应 E. 碘化反应 2．采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（） A. 苯巴比妥 B. 盐酸丁卡因 C．苯佐卡因 D盐酸去氧肾上腺素 3．下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（ ） A. 乙酰水杨酸 B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚 D. 普鲁卡因 E. 苯佐卡因 4. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（ ） A. 添加Br? B. 生成NO+·Br? ,加快重氮化反应 C．生成HBr D. 生成Br2 E. 抑制反应进行 5．亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（ ） A. 电位法 B. 永停法 C. 外指示剂法 D. 内指示剂法 E. 自身指示剂法 6．亚硝酸钠滴定法中，滴定剂（） A.亚硝酸钠 B. 高氯酸 C. 氢氧化钠 D. 外指示剂法 7. ChP（2010）亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量时，指示滴定终点的方法为（） A. 自身指示终点法 B. 电位法指示终点 C. 永停滴定法 D. 氧化还原指示剂法 E. 酸碱指示剂法 8. 以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸（ ） A. 盐酸利多卡因 B. 盐酸普鲁卡因胺 C.盐酸普鲁卡因注射液 D. 盐酸普鲁卡因胺片 9. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（） A. 强酸 B. 加入适量溴化钾 C. 室温（10～30℃）下滴定 D. 滴定管尖端深入液面 E. 永停法指示终点 盐酸布比卡因、盐酸普鲁卡因胺 ChP（2010） [鉴别] （2）取本品，精密称定，按干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.40mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在263nm与271nm的波长处有最大吸收；其吸收度分别为0.53～0.58与0.43～0.48。 （五）UV （六）IR 盐酸布比卡因 ChP（2005） [鉴别] （3）本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集324图）一致。 一. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 检查方法 HPLC 杂质对照品法 杂质来源 水解产生 第三节、特殊杂质与检查 供试液:盐酸普鲁卡因0.2mg/ ml 对照品:对氨基苯甲酸1?g/ml溶液。 固定相：C18 流动相：0.1%庚烷磺酸钠的0.05M KH2PO4（pH 3.0）-甲醇（68:32） 检测波长：279 nm 二. 盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质和光解产物的检查 杂质：4-氨基-2-氯苯甲酸 来源：生产、贮藏 【杂质检查】 USP30-NF25: HPLC-MS 分析 色谱条件：Zobax SB-C18，流动相：0.5%乙酸水溶液-0.5%乙酸乙腈溶液(87:13), 流速1 ml/min， 检测波长：254 nm 质谱条件: ESI(+), 质量扫描范围: 80~600, 喷雾电压4000V,等 m/z:253,盐酸羟普鲁卡因[M+1]+ ，盐酸氯普鲁卡因光水解产物 m/z:172,[M+1]+ 4-氨基-2-氯苯甲酸准分子离子峰 （一）亚硝酸钠滴定法 1. 原理 具芳伯氨基的药物 四、含量测定 ChP(2010年): 苯佐卡因,盐酸普鲁卡因及其注射液,盐酸普鲁卡因胺片剂及其注射液 具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚、醋氨苯酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。 2. 主要测定条件 （1）加入适量KBr加速反应 NaNO2+HCl→HNO2+NaCl HNO2+HCl→NOCl+H2O 重氮化反应的机理为： （1）K1 （2）K2 ∵ K1 ≈ 300 K2 加入KBr，可增大溶液中NO+亚硝酰离子的浓度，加快重氮化反应速度 （2）酸的种类及其浓度 在不同酸中重氮化反应的速度为： HBr＞HCl ＞ H2SO4 ＞ HNO3 盐酸 1:2.5～6； 加入盐酸：