电子探针显微方法浅析.ppt

引言 重要性： 电子探针是材料研究中非常有用的仪器，可以解决材料显微结构－配方－工艺－性能关系的许多关键问题。是新材料研制和材料改性的主要研究手段之一。材料研究者必须学习这类现代仪器的基本原理、用途、测试方法、显微结构及数据分析方法，才能对结果作出正确解释。 应用：高校、科研单位、工厂实验室及在线检测等得到了广泛应用。 主要内容 基本概念(显微结构、分辨率、有效放大倍率、工作距离、检出角、标准样品、标准方法等） 分析原理 仪器构造 分析方法 EPMA概述 电子探针英文缩写为EPMA (Electron Probe X-ray MicroAnalyser)。一种电子束显微分析的仪器，是通过电子束激发试样微区产生的二次电子、背散射电子、及X射线等信息，进行试样表面形貌观察及成分分析。成分分析主要用波谱仪（WDS：Wavelength Dispersive Spectrometer ），也可以用能谱仪（EDS： Energy Dispersive Spectrometer)进行成分分析。 最近国际标准化组织（ISO)微束分析标委会正在制定一个电子探针名词术语国际标准，该标准由美国和中国提出，草案已经提出三年，现在正在投票中，国家标准也在同步采标。国际标准对EDS、EDX、EPMA有明确的定义。 EDX： Energy Dispersive x-ray spectrometry：能谱学 。 ISO对EPMA定义 ISO电子探针名词术语标准中，EPMA为电子探针显微分析技术及电子探针仪的缩写。 1、Electron Probe MicroAnalysis（EPMA） （电子探针显微分析） 利用聚焦电子束与试样微米至亚微米尺度的区域相互作用，用X射线谱仪对电子激发体积内的元素进行分析的技术。 2、 Electron Probe MicroAnalyzer（EPMA) (electron probe)：电子探针仪 电子探针仪(EPMA) 一种用电子激发X-射线的显微分析仪器，其配置应包括一个能将电子束聚焦成微米、亚微米尺度的电子光学系统（镜筒）。一台对试样位置进行观测和精密定位的光学显微镜和一套波谱仪， 也可以附加一套能谱仪。其电子光学系统应包括电子束扫描系统以及一个或多个电子探测器，以便具有扫描电镜的成像功能。 EPMA、SEM区别 EPMA：用于成分分析、形貌观察，以成分分析为主。主要用WDS进行元素成分分析、检出角大、附有光学显微镜（OM），可以准确定位工作距离(物镜极靴下表面与试样表面之间的距离 )、电流大、稳定，所以定量结果准确度高,检测极限低。 缺点：真空腔体大，成分分析束流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量不如SEM，EPMA二次电子像分辨率约为3nm(LaB6)－6nm。 SEM：用于形貌观察、成分分析（一般用EDS分析），以形貌观察为主。图像分辨率高，FESEM:0.5纳米－1纳米； W灯丝SEM：3纳米 EPMA比SEM价格贵几倍。 结论：EPMA成分分析时电流大；检出角大；有能精确定位分析点的OM；WDS的波长分辨率及检测极限均优于SEM用于成分分析的EDS。现在成分定量分析要求较高的材料科学、冶金、地质等领域一般都配备了EPMA。意大利警方配备WDS前，分析结果经常被黑手党的WDS分析结果推翻，现在意大利警方都同时了EDS和WDS。即使现在SEM配备了WDS ，成分定量分析结果一般也不如EPMA, SEM－EDS还无法完全代替EPMA。 EPMA分析特点 1、微区（微米范围） 、显微结构分析 2、元素分析范围广 ：硼(B)——铀(Ｕ） 3、定量准确度高 4、检测极限（日常工作）: WDS:0.01%左右; EDS:0.1%左右 5、不损坏试样、分析速度快 显微结构 在显微镜(OM、SEM、TEM等)下观察到的结构称显微结构。EPMA是显微结构分析的主要仪器之一。 显微结构记录了材料工艺全过程；是性能表征及材料评价的重要依据； 显微结构所研究的内容十分广泛，包括相组成、相分布、晶粒大小和形态、杂质及缺陷的特征与分布、晶界与相界、断裂特征及断裂方式等。 显微结构分析 EPMA是利用束径0.5μm－1μm的高能电子束，激发出试样μm范围的各种信息，进行成份、结构、形貌和化学结合状态等分析。成分分析的空间分辨率（微束分析空间特征的一种度量，通常以激发体积表示 ）是几个立方μm范围， 微区分析是EPMA的一个重要特点之一, 它能将微区化学成份与显微结构对应起来，是一种显微结构的分析。而一般化学分析、 X光荧光分析及光谱分析等，是分析试样较大范围内的平均化学组成，也无法与显微结构相对应, 不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。 元素分析范围广 电子探针的WDS