电子衍射浅析.ppt

照相底板 照相底板 像的记录 较长 较短 焦长 较大 较小 景深 ＜10 约700 物镜孔径角 106× 103× 有效放大倍数 0.2~0.3nm 200nm 分辨本领 改变线圈电流或电压 移动透镜 聚焦方法 利用荧光屏 直接用眼 像的观察 高度真空 空气和玻璃 介质 电子透镜 玻璃透镜 放大成象系统 约10nm厚的薄膜 1mm厚的载玻片 样本 电子聚光镜 玻璃聚光镜 照明控制 电子源(电子枪) 可见光(日光、电灯光) 光源 透射电镜 光学显微镜 透射电镜的主要性能指标 分辨率 点分辨率：0.23~0.25nm，线分辨率：0.104~0.14nm 放大倍数 高性能透射电镜的放大倍数从100倍到100万倍，要求透射电镜的放大倍数能够覆盖整个范围 加速电压 通常使用中为50KV，普通透射电镜的最高加速电压一般为100KV和200KV，材料研究中通常选用200KV的电镜，目前有3000KV的电镜。 电子透镜使用的样品有粉末样品和薄膜样品两种 由透射电镜的工作原理可知，供透射电镜分析的样品必须对电子师是透明的；此外，所制得的样品还必须可以真实反映所分析材料的某些特性，因此样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置，也是一个涉及面很 广的题目。大体上透射电镜样品可分为间接样品和直接样品。我们下面将对间接样品的制备作简单介绍。 样品制备 样品台 TEM的样品制备方法 支持膜法 复型法 晶体薄膜法 超薄切片法 高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀 支持膜法 粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用此法。一般做法是将试样载在一层支持膜上或包在薄膜中，该薄膜再用铜网承载。常用的支持膜材料有：火棉胶、聚醋酸甲基乙烯酯、碳、氧化铝等。 支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用如下分散方法： 1) 包藏法：将适量微粒试样加入制造支持膜的有机溶液中，使之分散，再制成支持膜。2) 撒布法：干燥分散的微粒试样可以直接撒在支持膜表面，然后用手轻轻叩击，或用超声波仪进行处理，去掉多余的微粒，剩下的就分散在支持膜上。3) 悬浮法：以蒸馏水或有机剂作为悬浮剂，样品制成悬浮液后滴在支持膜上，干后即成。不能使用对试样或支持膜有溶解性的溶剂。 4) 糊状法： 用少量的悬浮剂和分散剂与微粒试样调成糊状，涂在金属网的支持膜上，然后浸入悬浮液中或用悬浮液冲洗，则残留在支持膜上的试样就达到均匀分散的目的。 薄膜样品制备 超薄切片 电解抛光 化学抛光 离子轰击 厚度要求100~200nm 二次复型样品制备过程 金相试样的制备过程 　金相试样较理想的形状是圆柱体或正方体，其直径或边长约10-20mm,高约10mm. 　　镶嵌是把试样镶汝镶嵌料中,夹持是把试样夹入预先制备好夹具内. 磨制 　　经截取镶嵌好的试样表面粗糙\形变层厚.在显微镜检查之前,必须经过磨光和抛光.磨光是为了消除取样时产生的变形层. 金相试样经磨光后，仍有细微磨痕及表面金属形变扰动层，这将影响正确的显示组织，因而必须通过抛光加以消除。抛光的基本方法有机械抛光、化学抛光、和电解抛光。 把金相样品表面经浸蚀后产生的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观察分析。 制样过程录像剪辑 透射电镜的作用 样品形貌分析目前通常由扫描电镜进行观察 利用相应的样品台，可以在透射电镜中进行原位实验。例如，利用加热台加热样品观察其相变过程，利用应变台拉伸样品观察其形变和断裂过程等。 提高显微镜的分辨率以便能深入观察研究物质的微观结构，一直是人们不断追求的目标。高分辨率电子显微镜利用的是电子束相位的变，由两束以上的电子束相干成像，在电子显微镜分辨率足够高的条件下，所用的电子束越多，图象的分辨率越高，甚至可以用于薄样品原子的结构成像。 除了各种缺陷可以产生不同的衍射 花纹外，各种不同的晶体微观组织 也会对应有不同的像和衍射花纹， 通过它们可以在观察组织形貌的同 时进行晶体的结构和取向分析。 晶体缺陷分析 组织分析 原位观察 高分析显微术 质厚衬度理论 对于无定形和非晶试样，投射电镜图像是由于试样个部分的密度（或原子序数）和厚度不同形成的，这种衬度成为质量厚度衬度，简称质厚衬度。 珠光体组织 准解理断口 断口萃取复型 复型膜透射电镜照片 * 电子显微分析 第一节 电子光学基础 一、光学透镜分辨本领 阿贝（Abbe）根据衍射理论导出了光学透镜分辨本领的公式为： ?? r=0.61λ/nsinα?? （nm）??? 其中：r—分辨本领 λ