博士论文玫瑰精油超临界CO2萃取过程数值模拟与优化素材.ppt

与精油成分得率的研究方法一样，我们同样采用正交试验和单因素试验的方法。 * 正交试验分析的结论如下 * 在萃取温度65 ℃、原料粒径250 μm、萃取压力7~25 MPa的条件下，不同SC-CO2流量对蜡质得率的影响如图所示。随着流量的增加，蜡质得率呈现出先急后缓的趋势。在50 g?min-1至250 g?min-1的流量区间，蜡质得率的上升比较快，在流量达到250 g?min-1后，蜡质得率几乎不再增加，在350 g?min-1至450 g?min-1的区间里，蜡质得率略有下降。 图中还可以看到萃取压力对玫瑰蜡质得率的影响，蜡质的得率是随萃取压力的增大而增加的。CO2临界压力是7.38 MPa，在7 MPa时，CO2处在亚临界状态，此时玫瑰蜡质在其中的溶解度很小，在溶剂达到超临界状态后（10 MPa），蜡质的溶解度大大增加，表现为蜡质得率的大幅提高。 * 在这张图上，不同原料粒径下产物得率与萃取时间的关系图，我们可以注意到三点。 1是与精油成分的萃取不同，蜡质得率随时间变化的更加复杂。萃取开始后，能够收集到蜡质成分的时间要晚于开始收集到精油的时间；蜡质得率随时间变化的斜率要小于精油的变化斜率，且蜡质成分萃取完成的时间要比精油成分的长约50 %，这说明SC-CO2溶解蜡质的能力要弱于溶解精油的能力。 2是蜡质的萃取过程分为两个比较明显的阶段，第一阶段蜡质得率的斜率要大于第二阶段的，仍以380 μm原料为例，在萃取开始后110 min左右时，得率的变化出现拐点，此拐点恰好出现在精油成分萃取接近完成的时间，同样的现象也出现在250 μm和180 μm原料的萃取过程中。这种现象的出现是因为溶质组分之间存在的“溶解互助”效应。 3是粉碎程度的加深，会导致萃取完成时间更长，其精油得率却更低。对这一现象比较可信的解释是，原料粒径过小，其颗粒的结块问题就越发明显，结块内部颗粒中的精油成分扩散到SC-CO2中的路径更远、时间也要更长，而且萃取釜内会出现“沟流”，导致一些物料接触不到溶剂，因此，就导致小粒径原料萃取时间长、萃取得率却低的问题。 * * 当萃取温度为55 ℃、CO2流量为250 g?min-1时，分析萃取压力和原料粒度对精油得率的影响规律。应用STATISTICA软件绘制三维曲面如图所示。萃取压力和原料粒度对得率的影响显著，得率在2.5 %~5.2 %之间变化，曲面变化显著，得率最大值出现在曲面点（32 MPa，60 mesh）附近。 * 同样的分析方法，我们可以得到萃取温度和原料粒度对得率的影响，得率最大值出现在曲面点（55 ℃，60 mesh）附近，得率在2.0 %~5.2 %之间变化，曲面变化显著。 * 这张图是萃取温度和CO2流量的影响 * 这张是原料粒度和CO2流量的影响 * 两个模型中流体相中沿釜高的溶质浓度分布计算值分别如图所示。纵坐标是无因次化浓度，横坐标为无因次化的釜高，由图中可以看出，流体相中溶质浓度随着萃取时间的增加而下降，在萃取开始阶段，溶质很容易溶解到溶剂中，位于萃取釜底部的颗粒中的溶质最先溶解，然后其上部颗粒中的溶质依次溶解。在萃取开始后的相同时刻，BIC模型中的溶质被更快的从固体相中萃取出来，这就意味着流体更容易穿透颗粒，使得完整细胞中的溶质也能比较容易的传递到溶剂中。换言之，BIC模型中的相平衡更容易达到，而在SC模型中相平衡的取得要缓慢许多。这可以归因于在SC模型中溶质处于颗粒核心部分，因此流体无法轻易的分散到颗粒内部，必须穿透颗粒孔隙以溶解位于其核心处的溶质。 * 在萃取压力20 MPa、原料粒径250 μm、CO2流量250 g?min-1的条件下，两个模型中萃取温度对玫瑰精油得率的影响如图4.9所示，可以看出，两个模型都可以对试验数据进行拟合。对比而言，在几个试验条件下，BIC模型对试验数据都取得了比较好的模拟结果，而SC模型的计算值偏低 * 图是萃取压力20 MPa、萃取温度65 ℃、原料粒径250 μm的条件下CO2流量对精油得率的影响。如图所示，BIC模型更好的描述了不同CO2流量下的试验数值，而SC模型的计算值偏大，误差大于BIC模型。 * 如图所示，在，BIC模型比较好的对原料粒径较大条件下的试验数据进行了拟合，而SC模型对精油得率较高条件下的试验数据描述较好，在较小粒径的条件下，两个模型的计算误差都相当大。 * 采用两种不同网格精度的轴向速度径向分布计算结果如图，实线代表网格A计算结果，点划线代表网格B计算结果，可见相差很小，，因此，认为网格A的精度已经满足模拟需要，其他所有模拟均采用1440×500网格。 * 由表3.5统计的萃取釜内原料结块的大小、位置、数量等信息，对萃取釜内流体流动进行模拟。在萃取压力20 MPa、萃取温度65 ℃、CO2流量350 g·min-1的条件