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SEM图像的衬度 ▲ 形貌衬度:是由于试样表面形貌差异而形成的衬度。可得到形貌衬度像。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。 ▲ 原子序数衬度:是由于试样表面物质原子序数差异而形成的衬度。背散射电子像、吸收电子像的衬度都包含有原子序数衬度。 ▲ 电压衬度:是由于试样表面电位差别而形成的衬度。可用来研究材料和器件的工艺结构等。 SEM对样品的要求 ? 试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定; ? 含水分的试样先烘干除去水分; ? 表面污染的试样在不破坏表面结构的前提下进行清洗(一般用超声波清洗); ? 新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态; ? 磁性试样要先去磁; ? 样品座尺寸为ф=30~35mm,大的可达ф30~50mm,样品高度一般在5~10mm左右。 SEM样品的制备 ◆ 块状样品:对于块状导电样品,只要大小合适可直接观察不需制备;对于非导电或导电性差的样品,先在样品表面镀一层导电膜再观察(陶瓷块状样品可用该方法)。 ◆ 粉末样品:在样品座上用导电胶把粉末样品粘劳后,镀一层导电膜即可观察。 ◆ 镀膜:镀膜方法主要有真空镀膜和离子溅射镀膜两种;镀膜材料有金、金/钯、铂/钯等,膜层厚约10~30nm SEM的应用 1.断口形貌观察:断口分析的目的就是解释断裂机理,分析断裂原因,采取措施防止类似断裂再发生。 典型的断口特征有:解理断口、准解理断口、晶间断裂断口、韧性断口和疲劳断口。 2.显微组织观察: 3.其它应用:SEM除了上述应用外,还可用于原位动态分析、微区成分分析等。 SEM在陶瓷中的应用举例 1.透明氧化铝陶瓷的晶粒大小、均匀性以及气孔尺寸和数量对透光性、热震性、强度等有很大影响。用SEM可对其晶粒组织和气孔状况进行分析,烧结过程中若晶粒生长过快,气孔包在晶粒内不能排出,用其做灯管时透光性差,加了添加剂后使晶粒生长变慢,气孔变少,陶瓷透明度变好。 2.Si3N4陶瓷是一种耐高温、高强度、耐腐蚀的材料,应用很广,利用SEM可对其晶粒排列状况进行观察。 * SEM图像的衬度 SEM对样品的要求 SEM样品的制备 CVD金刚石涂层的形貌像 退火金膜晶粒大小的照片 钢的晶间断裂 钢的韧性断口(韧窝) α-Si3N4纳米线 SnO2纳米带 30CrMnSi钢沿晶断二次电子像 钢的韧窝断口的二次电子像 准解理断口 解理断口 金属滑动磨损表面形貌 金属磨粒磨损表面形貌 低碳钢冷脆解理断口的二次电子像 碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像 t-ZrO2陶瓷烧结表面像 c-ZrO2陶瓷烧结表面像 (c+t)-ZrO2陶瓷烧结表面像 Al2O3+xZrO2 15%陶瓷烧结表面像 金相表面的二次电子像(珠光体组织) 金相表面的二次电子像(析出碳化物) 铁素体+马氏体双相钢拉伸断裂过程原位观察 a)裂纹萌生 b)裂纹扩展 Al3Ti/(Al-Ti)复合材料断裂过程原位观察(灰色颗粒为Al3Ti增强相) 探索物质的微观结构和形貌,一直是研究人员渴望和追求的。在普通光学显微镜不能满足使用要求的情况下,扫描电子显微镜(SEM)这一高级精密仪器便成为人们进一步了解微观世界的首选解决方案。由于它具有放大倍数高、放大倍数值连续可变、图像立体层次感强的特点,现已广泛应用于材料学、生物医学、化工、环境保护和公安刑侦等各个领域。更由于配接上不同的探测器后就具备了强大的化学元素分析功能,扫描电镜在新材料开发、失效分析等领域中成为不可缺少的工具。 扫描电镜的特点 分辨率高 大景深,能提供更多的样品信息 操作方便 应用范围广泛:材料科学、生物工程、医学、地质、公安刑侦、生产的在线检测。 扫描电镜 分辨率 放大倍数 视 野 景 深 应 用 4.5~6nm 0.1μm 10~300000 (连续可调) ×10 10mm Long 物质微观结构分析 形貌 组成 结晶学分析 ×100 1mm ×10 10mm ×1000 0.1mm ×100 1mm ×10000 10μm ×1000 10μm ×100000 1μm ×10000 1μm 10~2000 (更换目镜和物镜) ×10 20mm Short 表面形貌分析 ×100 2mm ×10 0.1mm ×1000 0.2mm ×100 1μm 光学显微镜 扫描电镜与光学显微镜的对比 KYKY系列电镜的结构 电子光学镜筒(信号产生源) 真空系统(信号产生源的工作环境) 电器控制系统(信号产生源的控制和信号的接收系统)
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