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X射线多晶衍射法物相分析
1 目的要求
(1) 掌握X射线多晶衍射法的实验原理和技术。
(2) 学会根据X射线衍射图,使用X射线粉末衍射索引和卡片进行物相分析。
2 基本原理
若以 代表晶体的一族晶面的指标, 是这族晶面中相邻两平面的间距,入射X射线与这族晶面的夹角 满足下面布拉格方程时,就可产生衍射。
式中n为整数,表示相邻两晶面的光程差为n个波,所以n又叫衍射级数,式中 常用 表示, 称为衍射指标,它和晶面指标是整数位关系。
当单色X射线照到多晶样品上时,由于多晶样品中含有许许多多小晶粒,它们取向随机地聚集在一起,同样一族晶面和X射线夹角为的方向有无数个,产生无数个衍射,形成以入射线为中心, 为顶角的衍射圆锥,它将对应于X射线衍射图谱的一个衍射峰。多晶样品中有许多晶面族,当它们符合衍射条件时,相应地会形成许多以入射线为中心轴张角不同的衍射线。不同的晶面其晶面间距不同,可见晶面间距决定了衍射峰的位置,而晶面间距d是晶胞参数的函数,所以衍射峰的位置是由晶胞参数所决定的。至于衍射峰的强度I与结构因子|F|2成正比,而|F|2是晶胞内原子的种类、数量、坐标的函数,因此,衍射强度是由晶胞的结构所决定的。由于每一种晶体都有它特定的结构,不可能有两种不同的晶体物质具有完全相同的晶胞参数和晶胞结构,也就不会有两种不同的物质具有完全相同的衍射图,晶体衍射图就象人的指纹一样各不相同,即每种晶体都有它自己的“d/n~I”数据,可以据此来鉴别晶体物质的物相。若一物质含有多种物相,这几种物相给出各自的衍射图,彼此独立,互不相干,即由几种物相组成的固体样品的衍射图,是各个物相的衍射图,按各物相的比例,简单叠加在一起构成的。这样就十分有利于对多相体系进行全面的物相分析了。
国际粉末衍射标准联合会(JCPDS)已收集了几万种晶体的衍射标准数据,并编制了一套X射线粉末衍射卡片(PDF,其内容和检索方法见附2)。实际工作中只要测得试样的多晶衍射数据,再去查对粉末衍射卡片,即可鉴定试样,进行物相分析。
3 仪器 试剂
X射线衍射仪 玛瑙研钵
分样筛 粉末样品板
选择若干合适晶体的未知物样品
4 实验步骤
(1)预习:有条件的情况下,利用附1介绍的X射线多晶衍射法物相分析的模拟软件,预习X射线多晶衍射法进行物相分析的基本过程。
(2)制样:用玛瑙研钵将样品研细后,通过325目筛,将筛下物放在样品板的槽内,略高于槽面,用不锈钢片适当压紧样品,且表面光滑平整,必要时可滴一层酒精溶液(或溶有少量苯乙烯的甲苯溶液),然后将样品板轻轻地插在测角仪中心的样品架上。
(3)测试:
①首先打开冷却水阀门和总电源及计算机稳压电源。
②打开X射线发生器总电源,将稳压、稳流调节至最小值,关好防护罩门,调整好水量,待X射线准备(READY)指示灯亮时,可打开X光机。
③打开测量记录柜电源,调整速率计的时间常数和量程,调整走纸速度,安好记录笔后打开记录仪电源,按下记录笔按钮。
④打开计算机电源,在0号和1号驱动器分别插入系统盘和数据盘,并输入测量日期和时间。
⑤选择工作内容(F测量)和设定计数管高压及脉高分析器的基线和窗口。
⑥输入电压、电流、靶材等测试条件以及扫描方式、重复次数、扫描范围、速度、取样间隔、停留时间、文件名称和各狭缝大小等测量工作程序。事先测准测角仪的零点数值,存入磁盘中,按要求输入后,仪器将测角仪自动调零。
⑦输入测量程序号 ,则测量工作开始进行。
⑧待测量工作完成后,先退掉管流,再退掉管压。
⑨关闭X射线电源开关和记录仪开关。将计算机转入结束状态,取出磁盘,并关计算机。关掉记录柜开关,撕下记录的图谱,将记录笔取下,并戴好笔帽。
⑩10min后,关闭循环水泵电源开关,关掉冷却水。切断稳压电源和总电源开关。
5 数据处理
(1)衍射图上沿记录纸运转方向代表衍射角的坐标,与坐标垂直的方向代表衍射线的强度 从衍射图上找出所有的衍射峰,并求出它们所对应的和 值(以衍射峰的高度近似地表示衍射强度)。
(2)按照布拉格方程,因λ和已知,故可计算出各晶面的值,以最强衍射线的强度 为100,求出其余各条衍射线的相对强度 。
(3)将<90°的三条最强线,按顺序排好( 、 、 及对应的 、 、 ),然后按照强度顺序将其余的五条次强线排列在它们的后面( 、 、 、 、 及对应的 、
、 、 、 )。根据最强线的晶面间距 ,在Hanawalt索引(见附2)上找到所
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