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* * * * * * 20520062203127 林汉 水对健康的影响已引起大众的普遍关注。而水的硬度也是其重要的方面之一。本文将介绍几种用于测定水的硬度即Mg、Ca离子的方法.本文主要讲述EDTA滴定法与分光光度法测定水的硬度、简要介绍原子吸收法与离子色谱法，由于对这部分知识尚未学习，所以就不仔细的介绍了。 水对健康的影响 饮水与健康的主要集中点, 是饮水中的污染物质可能产生损害健康的影响。最近已有报道,不属于“污染物”的饮水中的某些无机或矿物成分, 对公众健康也很重要。 水的硬度和健康可能存在的相互关系, 已在9 个国家进行过50 次以上的研究 他们揭示: 饮水的硬度特性与心血管疾病(心脏病、高血压和中风) 以及少数几种其它疾病之间具有明显的统计学联系。 已有报告证明, 心血管疾病与饮水的硬度含量呈逆相关, 或者说与水的软化程度呈正相关。美国和加拿大的研究证明, 饮用极软水的人群中, 修正年龄的心血管病的死亡率, 比饮用硬水的人群高15 %～20 %。英国报道的这种差异可能高达40 %。 因此对水的硬度测定是相当必要的 EDTA滴定法的原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量，并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg的含量。 水的总硬度的测定，自50年代以来，一般采用络合滴定法，即用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca、Mg总量，然后以Ca换算为相应的硬度单位(折算成CaO的质量)。 用EDTA滴定Ca、Mg总量时，一般是在pH≈10的氨性缓冲溶液中进行，用K-B做指示剂，化学计量点前，钙和镁与K-B形成酒红色配合物，当用EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈蓝绿色。　 滴定时，Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽。Cu2+、Pb2+、Zn2+等干扰离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸等掩蔽。 实验方法 Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1） 准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 EDTA标准溶液的配制与标定 1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1） 称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。 2.EDTA标准溶液浓度的标定 用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。 EDTA浓度计算： ，取三次测定的平均值。 水的总硬度测定 用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT指示剂3~4滴，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。 分光光度法 目前测定钙镁总含量的方法通常用EDTA 络合滴定法,但这种方法灵敏度较低,且操作麻烦费时。已报道的分光光度法虽有较高的灵敏度,但大都是对水样中钙、镁离子的单一测定或分别测定,应用于水硬度的测定,达不到简便快速的要求。 E= 7.6×103L ·mo l- 1·cm - 1 吸收光谱图 条件的选择 1.Ca-铬蓝K (试剂空白为参比) ; 2. M g- 铬蓝K (试剂空白为参比) 由图1 可知, Ca -铬蓝K的最大吸收峰在485nm处,M g -铬蓝K 的最大吸收峰在506nm处, 两种配合物光谱曲线交于468nm处,这就是两种配合物的等摩尔吸收点.故把468nm 作为吸光度测定的选择波长。 2.溶液的pH 在Ca2+ 、M g2+ 等摩尔浓度混合溶液中, 分别加入pH 值不同的NH3 - NH4Cl 缓冲溶液(pH9. 0～11. 2) 进行显色试验, 发现吸光度随pH 值增大而增大, 但在pH9. 9～ 10. 2 范围内吸光度基本保持稳定, 因此本实验选用pH =10. 0 的NH3 - NH4Cl 缓冲溶液。 3　缓冲溶液用量 经试验, 缓冲溶液用量在8. 5mL 以上时, 有足够的缓冲能力将整个显色体系的pH 值维持在10. 0, 本实验选用10m l。 4　显色剂用量试验表明, 显色剂酸性铬蓝K 用量在1. 8～ 3. 0mL 时, 吸光度最大且恒定, 本文选用2. 0mL。 5　显色温度改变显色温度, 发现溶液的吸光度随温度的升高而减小, 因而选择室温比较方便。 6　显色速度及稳定时间在室温下, 显色反应可在5m in 内完成, 配合物形成后2h 以内保持吸光度不变,