第十五章制剂素材.ppt

为了防治和诊断疾病的需要； 为了保证药物用法和用量的准确； 为了增强药物的稳定性； 为了药物使用、贮存和运输的方便； 为了延长药物的生物利用度； 为了降低药物的毒性和副作用。 原料 制剂（片） [性状] 熔点，比旋度 外观颜色 [鉴别] 化学法，IR 化学法 [检查] 溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色 炽灼残渣 重量差异 铁，铜，重金属 崩解时限 [含量测定] 碘量法 碘量法 一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液(对氨基苯甲酸) 阿司匹林片(水杨酸) 原料药含量测定结果的计算 制剂含量测定应注意的问题： 1）取样问题 2）辅料对含量测定的干扰与排除 3）复方制剂中各成分互相干扰其含量 测定及措施 4）分析方法准确度的问题 5）制剂的质量控制问题 片剂检查基本步骤 首先进行外观色泽、嗅、味等物理性状的检查；然后进行鉴别试验；再进行常规检查及杂质检查；还要进行细菌数、霉菌数及活螨的检查；最后进行含量测定。 崩解仪与自动脆碎度测定仪 第一法 转篮法 第二法 搅拌桨法 第三法 小杯搅拌桨法 第一法 转篮法 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900 ml，注入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。 取供试品6片(个),分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片(个)的溶出量。      （2）提取分离法              氧化镁 精密称取上述细粉适量，加盐酸2ml与水50ml，加热煮沸，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液至黄色，再继续煮沸5min，趁热过滤，残渣用2％氯化铵30ml洗涤；合并滤液与洗液，放冷，加氨试液10ml与三乙醇胺5ml，加络黑T指示液，用EDTA-2Na滴定液滴定。 （二）不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量 例： 复方碘口服液的含量测定 处方： 碘 50g 碘化钾 100g 水 适量 制成 1000ml 碘 精密量取本品1.5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置具塞碘量瓶中，加醋酸1滴，用硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液无色。 碘化钾 取上述滴定后的溶液，加醋酸2ml与曙红钠指示液0.5ml，用AgNO3滴定液滴定至沉淀由黄色转变为玫瑰红色， 取（V AgNO3－ V Na2S2O3）计算。 （三）采用专属性较强的方法测定各组分的含量 例： 葡萄糖氯化钠注射液 旋光分光光度法测葡萄糖的含量 银量法测NaCl的含量 （四）计算分光光度法 差示分光光度法 双波长和三波长分光光度法 解联立方程法 吸收度比值法 导数分光光度法 正交函数分光光度法 二、经分离后测定各成分的含量 常用的分离手段： 提取分离法 色谱法：柱色谱、TLC、HPLC GC （一）提取分离后分别测定 以复方阿司匹林片为例 (四) 抗氧剂 1、加掩蔽剂 (四) 抗氧剂 1、加掩蔽剂 注 甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时， 宜选氧化电位低的氧化剂测定药物 【规格】 (1)1ml∶0.25g (2)2ml∶0.5g 【含量测定】 精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液(9→1000)1.0ml，摇匀，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的淡黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于